原子吸收光谱法测定碳钯催化剂中钯含量的研究

原子吸收光谱法测定碳钯催化剂中钯含量的研究

(岳阳 ) 摘要：试验通过处理Hcl04-HNO3，测定了磷酸羟胺法（HPo法）生产己内酰胺所用的贵金属碳钯催化剂，采用火焰原子吸收光谱法直接测定催化剂中的钯含量，研究了共存元素对钯含量测定的影响。该方法操作简便、快速，相对标准偏差为0.28，加标回收率为99%～101%。 关键词：原子吸收光谱；碳钯催化剂 引言HPo法生产己内酰胺所用的碳钯催化剂[11]是以活性炭为载体的贵金属，由日本进口。催化剂中钯含量的测定及性能评价方法由日本厂家提供。必须采用专门的还原、灼烧设备，过程繁琐、费时。 本文选用HCl04-HNO3分解样品，重点研究了高氯酸加入试验及共​​存元素对测定的影响。结果表明，共存元素对测定影响较小，不需采取抗干扰措施。样品完全溶解后，直接定容测定e/R。该方法快速简便，准确度和精密度令人满意，相对标准偏差<0.5。1.实验部分1.1仪器与试剂标准溶液：准确称取0.1000g高纯金属钯粉。置于250ml烧杯中，加入30ml王水，缓慢加热至钯粉溶解，用少许水冲洗，水浴上蒸干。再加入20ml I+I HCl，水浴上蒸干。 如此重复两次，直至完全溶解，冷却，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度。

钯浓度为1.000mg/ml。工作液浓度为0./ml。 （4）高氯酸（优级纯） （5）硝酸（优级纯） （6）其余试剂均为优级纯，一律使用亚沸蒸馏水。 1.2 仪器工作条件 见表1 仪器工作条件 空心阴极灯（L/min） （L/min）钯244.850.3-Ti--8.01.3 校准曲线 准确转移适量钯标准溶液于一系列25ml容量瓶中，用水稀释至刻度，配制出0、2.5、5.0、10.0、15.0ng/ml系列标准溶液。 按仪器工作条件测定，在原子吸收工作站上记录峰高，制作校准曲线，相关系数r=0.9998。1.4 样品前处理样品：105。C 真空干燥48小时后的干催化剂。25。准确称取约0.10009上述干催化剂：放入100ml锥形瓶中，加入10ml 1N03和10ml HCl04，用小漏斗盖住，在恒温电炉上缓慢加热，直至碳完全分解。冷却后，转入100ml容量瓶中，在100ml容量瓶中定容至100ml。根据仪器工作条件测定。2、结果与讨论2.1高氯酸的用量高氯酸是强氧化性酸，与可燃物接触会引起爆炸受热时会分解成C102、HClO和氧气并发生爆炸，处理样品时生成的氧气与碳钯催化剂中的碳发生反应生成C02，从而消除材料中的含碳物质。

考虑到HClO4-HNO3分解样品时有一定的危险性，因此每次用量约为10 ml，可多次加入，直至材料中所有含碳物质完全分解。2.2确定了共存离子的影响。 炭质钯触媒中主要共存元素有Fe、Ca、Ni、Cu、Zn、Mn、Pb等，经HClO4-HNO3溶解到溶液中的主要元素及其浓度为：Fe（30ng/ml）、Pb（20ng/ml），还有少量的S、P等。据此在含Fe（4.ng/ml）、Pb（20ng/ml）、Ca、Ni、K、Cu、Zn、Mn各5ng/ml的试液中，对浓度分别为5ng/ml和15ng/ml的钯进行了测定，结果表明，这些共存元素对钯的测定无明显干扰，故本方法无需采取抗干扰措施。23 回收率试验本方法向样品中加入钯标准溶液，进行回收率试验，回收率在99%～101%之间， ,结果满足实验要求,实验结果见表2。加标回收实验结果2.4样品测定在本实验条件下测定了两批不同钯含量的钯碳催化剂样品,相对标准偏差均小于0.5,说明该测定方法稳定、准确,结果见表3。样品号本方法测定值(ng/m1)平均值'(ng/m1)相对标准偏差8.999.0419.069.019.020.2999.02210.0610.0210.030.2739.993。结论使用HClO。

-HNO3处理HPO工艺生产己内酰胺所用的贵金属钯碳催化剂，精密度和准确度均能满足分析要求，回收率在99%～101%之间。完全可以满足HPO工艺生产己内酰胺所用的钯碳催化剂中钯含量的测定。参考文献[1]5万吨/年己内酰胺装置工艺操作手册(羟胺污染部分)。内参资料，1991，P148-156[2]李生良，原子吸收光谱法。 上海, 上海科学技术出版社, 1989, 118 原子吸收光谱法测定钯-碳催化剂中钯 作者： 作者单位： (岳阳) 李星.刘利军 乳化液注射-火焰原子吸收光谱法测定润滑油添加剂中钡和锌[期刊论著] - 理化测试 - 化学卷 2007, 43（10） 李航.孙利华.马吉平 乳化液注射-火焰原子吸收光谱法测定渣油中铁和镍[期刊论著] - 石油化工 2000, 29（6） 杨文胜 原子吸收光谱法测定催化剂中钴和钼[期刊论著] - 当代化工 2004, 33（2） 原子吸收光谱法测定裂解汽油中铅[期刊论著] - 理化测试 -化学卷 2004, 40(9) 10. 杨文胜 原子吸收光谱法连续测定催化剂中几种金属元素 [期刊论文] - 辽宁化工 2003, 32(9) 引用格式： 张晓琴.刘群 原子吸收光谱法测定碳钯催化剂中钯 [会议论文] 2002