科研开发化工科技:2021 年 29 卷第 6 期,50~53 页
2024-06-12 12:07:37发布 浏览94次 信息编号:75027
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科研开发化工科技:2021 年 29 卷第 6 期,50~53 页
化工技术研究与开发,2021,29(6):50~53 &∗ 联系人:吕建辉(1988-),男,山东烟台人,工程师,主要从事催化剂研发工作。作者简介:杜长明(1983-),男,山东济宁人,工程师,主要从事合成橡胶、合成树脂、精细化工研发工作。 收稿日期: 2021-06-28 镍基加氢催化剂活性差异分析杜长明1,栾鲁泉2,肖颖3,吕建辉1∗,李静1,陶文静1,赵英翠1 (1.吉林石化研究院,吉林 ;2.吉林精细化工厂,吉林 ;3.吉林炼油厂,吉林 )摘要:针对吉林石化公司某装置加氢催化剂活性低的问题,采用N2物理吸附(BET)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、H2程序升温还原(H2-TPR)、动态脉冲H2吸附等表征方法,对2批催化剂的差异进行了分析对比。研究发现,催化剂基本物理性质和化学组成均无明显差异。 首批生产的催化剂具有较高的镍分散度、较低的氢气还原温度和较高的催化加氢活性。
最后结合催化剂的生产工艺和生产状况,分析了两批催化剂活性差异的可能原因。 关键词:醛加氢;镍基催化剂;金属分散度 中图分类号:TQ426.94 文献标识码:A 文章号:1008-0511(2021)06-0050-04 辛醇(2-乙基己醇)主要用于生产增塑剂、萃取剂、稳定剂,用作溶剂、香料的中间体[1-2]。工业上一般采用羰基合成(丙烯氢甲酰化法),先得到辛烯醛,再将辛烯醛加氢得到辛醇产品[3]。醛催化加氢工艺有液相法和气相法[4-5]。辛醇采用液相加氢工艺生产,催化剂为镍基催化剂[6-7]。 镍基催化剂因价格低廉、催化活性优异而被广泛应用于醛加氢领域[8-11]。载体的选择、制备方法以及添加剂的加入对催化剂的性能有重要影响。某装置加氢催化剂采用湿凝胶为载体、Ni为活性组分采用混合法制备而成[6],该催化剂活性稳定,工业应用效果良好。但近期生产的一批催化剂出现还原活化差、催化活性低的现象,严重影响了生产装置的正常运行。针对该问题,对两批催化剂进行了N2物理吸附(BET)、X射线衍射(XRD)、X射线荧光(XRF)、扫描电子显微镜(SEM)、程序升温还原(H2-TPR)和动态脉冲H2吸附等表征,从催化剂的基本物理性质、化学组成、微观结构等方面对比分析了催化剂活性差异的原因。
然后结合催化剂实际生产工艺和生产现状,探讨催化剂生产过程中可能出现的问题,并对催化剂的工业化生产提出意见和建议。1实验部分1.1试剂与仪器氢气、氦气:色谱纯。X射线衍射仪:XRD-6000,X射线荧光光谱仪:XRF-1500,日本岛津公司;物理吸附仪:ASAP-2020;全自动化学吸附仪:;扫描电镜:。1.2催化剂表征X射线衍射(XRD):采用旋转靶X射线衍射仪进行分子筛物相分析,CuKα靶,电压40kV,电流30 mA,扫描速率2°/min,扫描范围10°~80°。比表面积及孔结构测定(BET):采用全自动物理吸附仪。 测试前对样品进行预处理,温度为623K,真空脱附,以氮气为吸附剂,在液氮温度下进行吸附。X射线荧光光谱法(XRF):采用X射线荧光光谱仪分析催化剂的元素含量。
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