安徽旭晶粉体科技有机硅三元铜催化剂获国家发明专利授权

安徽旭晶粉体科技有机硅三元铜催化剂获国家发明专利授权

近日，笔者从安徽旭晶粉体科技获悉，该公司申请的一种有机硅三元铜催化剂及生产工艺，通过国家知识产权局的审查，获得国家发明专利。

据悉，安徽旭晶粉体科技提供一种有机硅三元铜催化剂的生产工艺，涉及三元铜催化剂加工技术领域。该有机硅三元铜催化剂的生产方法包括高温热熔、保温热熔、水雾化处理、真空脱水、干燥保温、振动筛分等步骤。本发明克服了现有技术的不足，采用一步法生产控制技术，优化了生产工艺，使催化剂生产工艺具有操作简便、成本低廉的优点。另外，采用本发明方法生产的催化剂催化效果好，生产过程绿色无污染，符合环保法规。

索赔

1.一种有机硅三元铜催化剂的生产工艺，其特征在于，该催化剂的生产方法包括以下步骤：

（1）将纯铜加入中频电炉中加热熔化，温度为1200-1500℃，使原料全部熔化为铜水。高温熔化条件是与空气接触熔化。

（2）将上述铜液保温熔融一段时间后，用15-80MPa高压水流将熔融的铜液粉碎成D50为13um的铜粉备用；

(3)将铜粉在真空环境下进行脱水处理，放入干燥炉中，温度为150～380℃进行干燥，再保温一段时间进行氧化，即可得到三元铜粉备用；

(4)将三元铜粉经过振动筛选，得到所需粒径的三元铜，即得到本发明的有机硅三元铜催化剂。

2.根据权利要求1所述的有机硅三元铜催化剂的生产工艺，其特征在于：所述有机硅三元铜催化剂的三元组分比例为：金属铜10～40％、氧化亚铜25～80％、氧化铜15～65％。

3.根据权利要求1所述的有机硅三元铜催化剂的生产工艺，其特征在于：步骤（1）中电炉高温熔融的温度为1250～1350℃。

4.根据权利要求1所述的一种有机硅三元铜催化剂的生产工艺，其特征在于：步骤（2）中保温热熔时间为40-50分钟，高压水流压力为80Mpa。

5.根据权利要求1所述的有机硅三元铜催化剂的生产工艺，其特征在于：步骤（3）中干燥温度为250-300℃，保温持续氧化时间为1-2h。

1.一种有机硅三元铜催化剂的生产工艺，其特征在于，该催化剂的生产方法包括以下步骤：

（1）将纯铜加入中频电炉中加热熔化，温度为1200-1500℃，使原料全部熔化为铜水。高温熔化条件是与空气接触熔化。

（2）将上述铜液保温熔融一段时间后，用15-80MPa高压水流将熔融的铜液粉碎成D50为13um的铜粉备用；

(3)将铜粉在真空环境下进行脱水处理，放入干燥炉中，温度为150～380℃进行干燥，再保温一段时间进行氧化，即可得到三元铜粉备用；

(4)将三元铜粉经过振动筛选，得到所需粒径的三元铜，即得到本发明的有机硅三元铜催化剂。

2.根据权利要求1所述的有机硅三元铜催化剂的生产工艺，其特征在于：所述有机硅三元铜催化剂的三元组分比例为：金属铜10～40％、氧化亚铜25～80％、氧化铜15～65％。

3.根据权利要求1所述的有机硅三元铜催化剂的生产工艺，其特征在于：步骤（1）中电炉高温熔融的温度为1250～1350℃。

4.根据权利要求1所述的一种有机硅三元铜催化剂的生产工艺，其特征在于：步骤（2）中保温热熔时间为40-50分钟，高压水流压力为80Mpa。

5.根据权利要求1所述的有机硅三元铜催化剂的生产工艺，其特征在于：步骤（3）中干燥温度为250-300℃，保温持续氧化时间为1-2h。

6.根据权利要求1所述的有机硅三元铜催化剂的生产工艺，其特征在于：步骤（4）中采用1250-625目筛子对三元铜进行筛选。

手动的

一种有机硅三元铜催化剂的生产工艺

技术领域

本发明涉及三元铜催化剂加工技术领域，具体涉及一种有机硅三元铜催化剂的生产工艺。

背景技术

有机硅材料是以Si-O键为主链，在Si原子上引入有机基团作为侧链的一大类高分子化合物。甲基氯硅烷由于具有半无机半有机结构，化学性质十分活泼，综合深加工潜力巨大，特别是水解、醇解及相关反应，因而具有许多优良性能和特殊功能。有机硅单体是制造有机硅材料的基本原料，直接合成得到的二甲基二氯硅烷占有机硅单体总量的90%以上，二甲基二氯硅烷是实用价值最大的单体，八甲基环四硅氧烷系列有机硅工业是最重要的中间体，用途十分广泛。综上所述，甲基氯硅烷的深加工主要有硅橡胶、硅树脂、硅烷偶联剂、硅油四大类产品。 由于甲基氯硅烷深加工产品具有耐气候变化、抗老化、电绝缘性好、生物相容性好、增水性能强等优异性能，被广泛应用于汽车制造、石油化工、橡胶工业、聚氨酯工业等许多行业，甲基氯硅烷衍生物被认为是通用、有效、耐用的工业材料。

由于三元铜催化剂的广泛应用，我国对氧化亚铜的研究近年来也比较活跃，氧化亚铜的制备方法大致可分为以下三种：烧结法、电解法和湿法还原法。

烧结法又称干法，此方法是将固体铜粉与氧化铜粉预先混合，然后送入煅烧炉中进行加热反应，此过程中发生以下反应：

CuO+Cu=Cu2O

该方法简单，所得氧化亚铜粉末氧化程度高，条件易于控制，适合工业化生产。

当用铜金属作为阳极在含有铜离子的溶液中进行电解时，在阴极可以得到纯度较高的氧化亚铜粉末。在含有NaOH的碱性NaCl水溶液中电解铜金属时，阴极和阳极分别发生如下反应。

电极反应：

阳极：Cu+Cl-=(CuCl-)

阴极：2H2O+2e=H2+2OH-

总电极反应：2Cu+H2O=H2+Cu2O

从电极反应机理看，氧化亚铜粉末是由阳极铜溶解和水解沉淀反应生成的，反应所需的OH-由阴极区生成的OH-扩散迁移而得。从总的反应式看，电解过程仅为阳极铜溶解和水的消耗，无其他副反应发生。此方法制备的Cu2O粉末呈红色，分散性好，适用于船底防污涂料。但此方法电耗大，产量低，发展受到一定的限制。

近年来，湿化学还原法制备的氧化亚铜粉体粒度小、纯度高、分散性好，越来越受到人们的重视。现已探索出的制备方法，按还原剂的不同，可分为几类，如亚硫酸盐法、水合法、胺法、容白法、铜粉法、锌粉法、水热加氢还原法等，都是将溶液中的铜离子还原而得到氧化亚铜。湿化学还原法制备氧化亚铜目前在国内还仅限于实验室研究，转化为工业生产的较少。制备出的氧化亚铜产品与国外产品相比，存在性能不稳定、杂质含量高、色相不稳定、原料利用率低、能耗相对较高的缺点。由于工艺条件不同，得到的颗粒大小也不同，甚至成分也不同，即使是同样的方法，得到的颗粒大小也有所差别。所以在工业生产中受到了很大的限制。

但无论是烧结、电解还是湿法还原，要想应用于生产，都必须进行球磨处理，才能提高其催化性能，达到催化目的，工艺复杂繁琐，成本较高。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种有机硅三元铜催化剂的生产工艺，采用一步法生产控制技术，优化了生产过程，使催化剂生产过程操作简单，成本低廉。另外，采用本发明方法生产的催化剂催化效果好，生产过程绿色无污染，符合环保法规。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是通过以下技术方案实现的：

一种有机硅三元铜催化剂的生产工艺，该催化剂的生产方法包括以下步骤：

（1）将纯铜加入中频电炉中加热熔化，温度为1200-1500℃，使原料全部熔化为铜水。高温熔化条件是与空气接触熔化。

（2）将上述铜液保温熔融一段时间后，用60度高压水流将熔融的铜液粉碎成D50为13um的铜粉备用；

(3)将铜粉在真空环境下进行脱水处理，放入干燥炉中，温度为150～380℃进行干燥，再保温一段时间进行氧化，即可得到三元铜粉备用；

(4)将三元铜粉经过振动筛选，得到所需粒径的三元铜，即得到本发明的有机硅三元铜催化剂。

优选的，所述有机硅三元铜催化剂的三元组分比例为：金属铜10～40％、氧化亚铜25～80％、氧化铜15～65％。

优选的，步骤（1）中电炉高温熔炼的温度为1250～1350℃。

优选的，步骤（2）中保温热熔时间为40～50分钟，高压水流压力为80MPa。

优选的，步骤（3）中，干燥温度为250～300℃，保温持续氧化时间为1～2小时。

优选的，步骤(4)中，采用1250目至625目的筛子对三元铜进行筛选。

本发明提供了一种有机硅三元铜催化剂的生产工艺，与现有技术相比，具有以下优点：

（1）本发明采用纯铜在含氧条件下高温热熔。纯铜在中频炉中高温熔化时，与氧接触生成氧化亚铜：4Cu+O2=2Cu2O。生成的氧化亚铜立即溶解于铜熔体中。氧化亚铜在铜熔体中的​​溶解度随温度的升高而增大，当温度大于一定温度，且熔体中Cu2O含量超过12.4%时，熔体将分为两层。熔体上层饱和Cu2O的部分为过量析出的氧化亚铜。随着氧化时间的延长，溶解于铜水中的氧化亚铜量将不断增加，如下表所示：

与传统氮气保护热熔相比，成本更低、操作更简单，且所得产物有利于后期制备。

(2)本发明利用水雾化将高温熔融金属液进行粉化，并利用60度高压水流进行处理，可以有效的得到所需粒度的金属粉末，达到了高效、环保操作的目的。

(3)本发明采用水雾化再经真空脱水、高温干燥制备铜粉，在干燥过程中铜粉部分氧化为氧化亚铜，干燥后的粉末为由氧化亚铜、氧化亚铜和铜组成的三元铜粉，制备三元铜粉不需要球磨，该生产方法操作简单，效率高，适合推广使用。

详细方法

为了使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

一种有机硅三元铜催化剂的生产工艺，该催化剂的生产方法包括以下步骤：

（1）将纯铜加入中频电炉中加热熔化，温度为1250℃，使原料全部熔化为铜水。高温熔化条件是原料与空气接触熔化。

（2）将上述铜水保温熔融40～50分钟后，用60MPa高压水流将熔融的铜水流粉碎成D50为13um的铜粉备用；

(3)将铜粉在真空环境下进行脱水处理，放入干燥炉中进行200℃的干燥，再保温1-2小时，即可得到三元铜粉备用；

(4)将三元铜粉振动后经1250目~625目筛子筛选，得到所需粒径的三元铜，即得到本发明的有机硅三元铜催化剂。

有机硅三元铜催化剂的三元组分比例为：金属铜10～40％、氧化亚铜25～80％、氧化铜15～65％。

实施例2：

一种有机硅三元铜催化剂的生产工艺，该催化剂的生产方法包括以下步骤：

（1）将纯铜加入中频电炉中，加热至1300℃，使所有原料熔化为铜水。高温熔化条件是与空气接触熔化。

(2)将上述铜水保温熔融40～50分钟后，用80MPa的高压水流将熔融的铜水粉碎成D50为13μm的铜粉备用；

(3)将铜粉在真空环境下进行脱水处理，放入250℃干燥炉中干燥，再保温1-2小时，即得到三元铜粉备用；

(4)将三元铜粉振动后经1250目~625目筛子筛选，得到所需粒径的三元铜，即得到本发明的有机硅三元铜催化剂。

有机硅三元铜催化剂的三元组分比例为：金属铜10～40％、氧化亚铜25～80％、氧化铜15～65％。

实施例3：

一种有机硅三元铜催化剂的生产工艺，该催化剂的生产方法包括以下步骤：

（1）将纯铜加入中频电炉中，加热熔化，温度为1350℃，使原料全部熔化为铜水。高温熔化条件是原料与空气接触熔化。

(2)将上述铜液保温熔融40～50分钟后，用高压水流将熔融的铜液粉碎成D50为13μm的铜粉备用；

(3)将铜粉在真空环境下进行脱水处理，放入干燥炉中进行300℃的干燥，再保温1-2小时，即可得到三元铜粉备用；

(4)将三元铜粉振动后经1250目~625目筛子筛选，得到所需粒径的三元铜，即得到本发明的有机硅三元铜催化剂。

有机硅三元铜催化剂的三元组分比例为：金属铜10～40％、氧化亚铜25～80％、氧化铜15～65％。