水样中铬的测定实验报告：排放水中铜铬锌镍的测定

水样中铬的测定实验报告：排放水中铜铬锌镍的测定

排放水中铜、铬、锌、镍测定实验报告 水样中铬测定实验报告 专业： 班级： 学生姓名： **** 姓名： ** 日期： 铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中，富铬地区地表水径流中也含有铬。自然界中的铬常以单质或三价状态存在，而水中的铬有三价和六价两种价态。三价和六价铬对人体健康均有害。一般认为，六价铬毒性较大，较易被人体吸收，能在体内蓄积。饮用含有六价铬的水，会对内脏组织造成损害；铬在鱼类体内蓄积，还能杀死水生生物，抑制水体的自净作用；用含铬的水灌溉农作物，铬会在水果中蓄积。 铬的测定可用比色法、原子吸收分光光度法和容量法。用二苯碳酰肼比色法测定铬时，可直接用比色法测定六价铬。若先将三价铬氧化为六价铬再测定，则可测出水中的总铬。当水样中铬含量较高时，可用硫酸亚铁铵容量法测定其含量。微污染的地表水中的六价铬可直接用比色法测定，污水和含有机物的水样可用氧化-比色法测定总铬含量。原理：六价铬与二苯碳酰肼在酸性溶液中反应生成紫红色产物，可用目视比色法或分光光度法测定。本方法最低检测质量浓度为0.004mg/L铬。测定上限为0.2mg/L。 仪器及耗材： （1）分光光度计； （2）25 mL 比色管 试剂： （1）将二苯碳酰肼溶液溶解于0.95%乙醇中，搅拌下加入400 mL（1+9）硫酸，放进冰箱保存，可使用1个月。

（2）（1+9）硫酸。（3）铬标准储备液：称取105～110℃干燥的重铬酸钾141.4mg，溶于水，转移至容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液每毫升含50.0μg。（4）铬标准溶液：吸取1.00mL储备液于50mL比色管中，用水稀释至刻度，此溶液每毫升含1.00μg。（1）吸取5.00mL水样，用蒸馏水稀释至25.00mL，若水样浑浊，则过滤后测定。 (2) 依次取0 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.50 mL、5.00 mL铬标准溶液于25 mL比色管中，加水至刻度，摇匀。 (3) 在水样管和标准管中各加入1.25 mL，静置10 min，以试剂空白为参比，在540 nm波长、3 cm比色皿处测定吸光度。 计算原理：水样中的三价铬被高锰酸钾氧化为六价铬，过量的高锰酸钾被亚硝酸钠分解；过量的亚硝酸钠被尿素分解，生成的澄清溶液用二苯碳酰肼展开，即可测定总铬含量。 仪器及耗材： (1) 分光光度计。 (2) 150 mL锥形瓶。 （3）25 mL 比色管。试剂（1）（1+1）硫酸。（2）（1+1）磷酸。（3）4%高锰酸钾溶液。（4）20%尿素溶液。（5）2%亚硝酸钠溶液。将振摇后剩余的 25.00 mL 水样置于 150 mL 锥形瓶中，加数颗玻璃珠，调节 pH 值。（2）分别取 0 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.50 mL、5.00 mL 铬标准溶液置于 25 mL 比色管中，加水至刻度，置于锥形瓶中，各加数颗玻璃珠。

（3）分别在水样和标准系列中加入0.25mL（1+1硫酸）和0.25mL（1+1）磷4%高锰酸钾溶液，若紫红色褪去，应加高锰酸钾溶液至红色不变，加热煮沸至溶液体积约为10mL为止。 （4）冷却后，每瓶加入0.5mL，充分振摇，至紫色刚褪去为止。 （6）加入1.25mL二苯碳酰二肼溶液，充分振摇，静置10分钟。 （7）用3cm比色皿，在540nm波长处测定吸光度，以试剂空白为参比，绘制标准曲线，从铬标准曲线上查出水样中铬的微克数。 计算：?(总铬)=测得铬量(?g)/水样体积(mL) (Cr,mg/L) 实验数据计算及数据分析 25ml水样铬含量：x=0.002/0.01422+0.06633=0.平均值=(x1+x2+x3)/3=0. 水样体积(mL) (Cr)从实验结果可以看出，茶炉水中铬含量远低于废水中；废水中Cr6+含量高于Cr3+，而茶炉水中Cr3+高于Cr6+，可能的原因是茶炉水在燃烧过程中Cr3+被空气中的氧气氧化，使得Cr6+含量增加。按照国家地表水环境质量标准，茶炉水0.006mg/L的Cr6+浓度大于国家标准0.004mg/L，Cr6+含量超标。4.由于进行了平行实验，三组数据对比可知，总Cr-茶炉水样存在明显的问题，而导致此问题的原因是NaNO2加入量过大。

误差点 NaNO2滴定速度过快，Cr6+还原，测得的含量低于实际含量。对人体健康有害。铬化合物中，六价铬毒性最大，三价铬次之，二价铬和纯铬毒性很低。铬化合物可经消化道、呼吸道、皮肤黏膜进入人体，在体内主要蓄积在肝、肾及内分泌腺中；经呼吸道进入的铬化合物易蓄积在肺组织中，其排泄途径主要随尿液、粪便排出，也可从乳汁中排出。溶解在水中的氧称为溶解氧。当水体受到还原性物质污染时，溶解氧减少，而藻类繁殖时，溶解氧处于过饱和状态。因此，水中溶解氧的变化在一定程度上反映了水体的污染程度。 碘滴定法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。 MnSO4+2AOH=MN(OH)2(白色)++(OH)2+O2=2MNO(OH)2(棕色)(OH)2＝(棕色沉淀)+2H2O 加入浓硫酸，使棕色沉淀（）与溶液中加入的碘化钾反应，析出碘。溶解氧越多，析出的碘越多，溶液颜色越深。 2KI+H2SO4=2HI+++2HI=+I2++=2NAI+ 反应后用移液器取一定量水样，以淀粉作指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中的溶解氧 1.250ml-300ml瓶 2.50ml酸式滴定管

3.250ml锥形瓶 5.250ml碘容量瓶 1.硫酸锰溶液。取分析纯硫酸锰（）480g溶于蒸馏水中，过滤，稀释至 2.碱性碘化钾溶液。取氢氧化钠500g溶于300～400ml蒸馏水中（若氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸钠，此时如有沉淀，可过滤除去）。另取碘化钾150g溶于200ml蒸馏水中。待氢氧化钠冷却后，将两液合并，摇匀，加水稀释至 。如有沉淀，放置过夜，倒出上层清液，存于棕色瓶中，塞上橡皮塞，避光密封。 3.1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量调成糊状，再用刚烧开的水稀释至100ml，冷却后加0.1g水杨酸或0.4g氯化锌（zncl2）防腐剂。此溶液遇碘显蓝色，遇碘显紫色。4.（1+5）硫酸溶液：取1体积1.84g/ml浓硫酸，缓慢加入到5.重铬酸钾标准溶液[1/6（）=0./l]：称取在105～110℃下干燥2h的硫代硫酸钠标准溶液。 称取分析纯硫代硫酸钠6.2g，溶于煮沸、冷却的蒸馏水中，再加无水碳酸钠0.2g，加水稀释至刻度，贮于棕色瓶中，使用前用0.1L重铬酸钾标准溶液标定。

标定：用0.1L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠的浓度。在250ml碘容量瓶中加入1g固体碘化钾和100ml蒸馏水，用滴定管加入10.00ml 0.1L重铬酸钾溶液，再加入硫酸溶液，发生下列反应： 10 ki 7h20 避光静置6分钟后，从滴定管中加入硫代硫酸钠溶液，直至溶液变成浅黄色为止。加入1ml淀粉溶液，继续滴定，至蓝色刚好褪去为止。记录所用的硫代硫酸钠溶液的量。 m=10.000.0250/v 式中：m——硫代硫酸钠溶液浓度，mol/v——硫代硫酸钠溶液消耗量，ml。 （1）溶解氧的固定。 用移液器插入溶解瓶液面，加入1ml硫酸锰溶液与2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶盖，颠倒混匀数次，静置。一般固定在采样处。（2）碘沉淀。打开瓶塞，立即用移液器插入液面下加入2.0ml硫酸，盖好瓶塞，颠倒混匀。（3）滴定。移取上述溶液100.0ml于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠滴定至溶液变成淡黄色为止。加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液的量。 m——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/lv——滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml标定：v=10.7ml m=0./l 1、当水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/l时，会对测定造成干扰。