化学需氧量(CODcr)的测定方法及仪器试剂详解

化学需氧量(CODcr)的测定方法及仪器试剂详解

01

选定化学需氧量 (CODcr) 的测定

化学需氧量：指以重铬酸钾为氧化剂，在强酸性、加热条件下处理水样时所消耗的氧化剂的量，单位为mg/L。我国一般以重铬酸钾法为依据。

1. 方法原理

在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，以亚铁为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液反滴定过量的重铬酸钾，根据所用的硫酸亚铁铵的量，即可计算出水样中还原性物质所消耗的氧气量。

2. 仪器

（1）回流装置：全玻璃回流装置，配250 ml锥形瓶（若样品量在30 ml以上，则使用全玻璃回流装置，配500 ml锥形瓶）。

（2）加热装置：电热板或可调电炉。

（3）酸性滴定剂50ml。

3. 试剂

（1）重铬酸钾标准溶液（1/6=0.1L）：称取已在120℃干燥2h的标准或高纯重铬酸钾12.258g，溶于水，转移至容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

（2）测试硫酸亚铁指示液：称取邻菲咯啉1.485g、硫酸亚铁0.695g，加水溶解后，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。

（3）硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵，溶于水。搅拌下慢慢加入20ml浓硫酸。冷却后，转移至容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。使用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，用水稀释至约110ml，缓缓加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后加三滴亚铁酸指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵滴定，溶液颜色由黄色变为蓝绿色再变为红棕色，即为终点。

C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500×10.00/V

式中，c为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V为硫酸亚铁铵标准滴定溶液的量（ml）。

（4）硫酸-硫酸银溶液：将25g硫酸银加入浓硫酸中，放置1-2天，偶尔振摇使之溶解（如无容器，可将5g硫酸银加入500ml浓硫酸中）。

(5)硫酸汞：晶体或粉末。

4. 注意事项

（1）0.4g硫酸汞能络合的最大氯离子量为40mL，例如用20.00mL水样，则能络合的最大氯离子浓度为/L水样。若氯离子浓度较低，可加入少量硫酸汞，维持硫酸汞与氯离子=10：1（W/W）的比例。若有少量氯化汞沉淀，不影响测定。

（2）所用水样体积可在10.00～50.00 mL范围内变化，但可相应调整试剂的量和浓度，即可获得满意的结果。

（3）化学需氧量小于50mol/L的水样，应采用0.1/L重铬酸钾标准溶液。返滴定时，应采用0.01/L硫酸亚铁铵标准溶液。

（4）水样加热回流后，溶液中剩余的重铬酸钾量应为少量加入量的1/5-4/5。

（5）用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检验试剂质量及操作工艺时，由于每克邻苯二甲酸氢钾理论含CODCr为1.167g，故称取0.4251L邻苯二甲酸氢钾溶于双蒸水中，转移至容量瓶中，用双蒸水稀释至刻度，即得500mg/L CODCr标准溶液，临用时配制新鲜溶液。

（6）CODCr 测定结果应四舍五入到三位有效数字。

（7）每次实验都要校准硫酸亚铁铵标准滴定溶液，特别要注意室温较高时其浓度的变化。

5. 测定步骤

（1）将取回的进、出水样摇匀。

(2) 取3个磨口锥形瓶，分别编号为0、1、2；在3个锥形瓶中分别加入6颗玻璃珠。

（3）向 0 号锥形瓶中加入 20 mL 蒸馏水（用长管移液器）；向 1 号锥形瓶中加入 5 mL 入口样品（用 5 mL 移液器，用入口水冲洗移液器 3 次），再加入 15 mL 蒸馏水（用长管移液器）；向 2 号锥形瓶中加入 20 mL 出口样品（用长管移液器，用入口水冲洗移液器 3 次）。

（4）在三个锥形瓶中各加入10 mL重铬酸钾非标准溶液（用10 mL重铬酸钾非标准溶液移液器，用重铬酸钾非标准溶液冲洗移液器三次）。

（5）将锥形瓶放在电子多用炉上，然后打开水龙头，向冷凝器内注满水（水量不要开得太高，以经验为依据）。

(6) 从冷凝管上方分别向三个锥形瓶中加入 30 mL 硫酸银 (用 25 mL 小量筒)，然后摇匀三个锥形瓶。

（7）将电子多用炉插上电源，从沸腾开始加热2小时。

（8）加热完成后，拔掉电子多用炉的插头，让其冷却一会儿（具体时间长短根据经验而定）。

（9）从冷凝管上方向三个锥形瓶中各加入90mL蒸馏水（加蒸馏水的原因：1、从冷凝管加水可使冷凝管内壁残留的水样在加热过程中流入锥形瓶中，减少误差。2、加入一定量的蒸馏水可使滴定过程中的显色反应更加明显）。

（10）加入蒸馏水后，会放出热量。取出锥形瓶，冷却。

（11）待充分冷却后，向三个锥形瓶中各加入 3 滴二氧化铁指示剂，并分别摇匀。

（12）用硫酸亚铁铵滴定，当溶液颜色由黄色变成蓝绿色再变成红棕色时即为终点。（注意自动滴定管的使用，每次滴定后切记读出读数，并将自动滴定管的液面升至最高点后，再进行下一次滴定）。

（13）记录读数并计算结果。

02

生化需氧量（BOD5）的测定

生活污水和工业废水中含有大量的各种有机物质，当它们污染水体时，这些有机物质在水中分解时会消耗大量的溶解氧，从而破坏水中的氧平衡，使水质恶化。水中缺氧造成鱼类等水生生物的死亡。

水体中所含的有机物成分复杂，难以逐一测定，人们常用水中有机物在一定条件下所消耗的氧量来间接指示水中有机物的含量，生化需氧量就是这一类的重要指标。

测定生化需氧量的经典方法是稀释接种法。

用于测定BOD的水样应采集于饱满、密封的瓶子中，并保存在0-4摄氏度的环境中，一般应在6小时内进行分析，如需长途运输，则保存时间无论如何不应超过24小时。

1. 方法原理

生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解水中某些可氧化物质特别是有机物的生化过程中所消耗的溶解氧量。这种生物氧化过程需要较长的时间，如在20摄氏度下培养，完成这一过程需100天以上。目前国内外一般规定在20正负1摄氏度下培养5天，并分别测定培养前后样品的溶解氧，两者之差即为BOD5值，以mg/L氧表示。

对于一些地表水和大部分工业废水，由于含有较多的有机物，在培养、测定前需进行稀释，降低其浓度，保证足够的溶解氧，稀释程度应使培养中消耗的溶解氧大于2mg/L，剩余的溶解氧在1mg/L以上。

为了保证稀释后的水样中有足够的溶解氧，通常向稀释水中通入空气，使稀释水中的溶解氧接近饱和状态，稀释水中还应加入一定量的无机营养物和缓冲物质，以保证微生物的生长。

对于不含或极少微生物的工业废水，包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，测定BOD5时应进行接种，引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在一般生活污水中微生物难以以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应在水样中引入驯化微生物进行接种。本方法适用于测定BOD5大于或等于2mg/L，最高不超过/L的水样。当水样的BOD5大于/L时，由于稀释的原因，会有一定的误差。

2. 仪器

（1）恒温培养箱

（2）5-20L细口玻璃瓶。

（3）1000-量筒

（4）玻璃搅拌棒：棒的长度应比所用量筒的高度长200毫米。棒的底部固定一块直径小于量筒底部且有若干小孔的硬橡胶板。

（5）溶氧瓶：容量250ml至300ml之间，带有磨口玻璃瓶塞和钟形口，用于水封。

（6）虹吸管，用于采取水样和添加稀释水。

3. 试剂

（1）磷酸盐缓冲溶液：称取8.5g磷酸二氢钾、21.75g磷酸氢钾、33.4g七水磷酸氢二钠、1.7g氯化铵溶解于水中，稀释至pH7.2。

（2）硫酸镁溶液：称取22.5g七水硫酸镁，加水溶解并稀释至。

（3）氯化钙溶液：将27.5%无水氯化钙溶于水，并稀释至。

（4）三氯化铁溶液：称取0.25g六水三氯化铁，加水溶解并稀释至。

（5）盐酸溶液：称取40ml盐酸，加水溶解并稀释至。

（6）氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠溶于水，稀释至

（7）亚硫酸钠溶液：称取1.575g亚硫酸钠，溶于水，稀释至。此溶液不稳定，需每天配制。

（8）葡萄糖-谷氨酸标准溶液：将葡萄糖和谷氨酸在103℃下干燥1小时后，分别称取150ml，用水溶解，移入容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此标准溶液应临用前配制。

（9）稀释水：稀释水pH值为7.2，BOD5小于0.2ml/L。

（10）接种液：一般采用生活污水。室温下放置一天一夜，取上清液备用。

（11）接种稀释水：取适量接种液，加入稀释水中，混匀。每升稀释水加入接种液量为1-10毫升生活污水；或20-30毫升地表土壤渗出液；接种稀释水的pH值应为7.2。BOD值应在0.3～1.0mg/L之间。接种稀释水配制后应立即使用。

4.计算

1. 不经稀释直接培养的水样

BOD5(毫克/升)=C1-C2

式中：C1——培养前水样溶解氧浓度（mg/L）；

C2——培养5天后水样的残留溶解氧浓度（mg/L）。

2. 稀释后培养的水样

BOD5(毫克/升)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2

式中：C1——培养前水样溶解氧浓度（mg/L）；

C2——培养5天后水样剩余溶解氧浓度（mg/L）；

B1——培养前稀释水（或接种稀释水）的溶解氧浓度（mg/L）；

B2——培养后稀释水（或接种稀释水）的溶解氧浓度（mg/L）；

f1 ——培养基中稀释水（或接种稀释水）的比例；

f2 ——培养基中水样的比重。

B1——孵化前稀释水中的溶解氧；

B2——培养后稀释水中的溶解氧；

f1——培养基中稀释水的比例；

f2——培养基中水样的比例。

注：f1、f2的计算：例如培养基稀释比例为3%，即3份水样，97份稀释水，则f1=0.97，f2=0.03。

5. 注意事项

（1）水中有机物的生物氧化过程可分为两个阶段，第一阶段是有机物中的碳和氢被氧化生成二氧化碳和水，称为碳化阶段。在20摄氏度下，完成碳化阶段约需20天。第二阶段是含氮物质和部分氮被氧化为亚硝酸盐和硝酸盐，称为硝化阶段。在20摄氏度下，完成硝化阶段约需100天。因此，一般测定水样的BOD5时，硝化作用不是很明显或根本不发生。但对于生物处理池的出水，其中含有大量的硝化细菌。因此，一些含氮化合物的需氧量也包含在BOD5的测定中。对于这样的水样，可以投加硝化抑制剂，抑制硝化过程。 为此，可以向每升稀释水样中加入1ml 500mg/L烯丙基硫脲或一定量以氯化钠固定的2-氯-6-三氯甲基哌啶，使稀释后水样中TCMP的浓度约为0.5mg/L。

（2）玻璃器皿要彻底清洗，先用洗涤剂浸泡，再用稀盐酸浸泡，最后用自来水、蒸馏水洗净。

（3）为检查稀释水和接种液的质量，以及实验室人员的操作水平，可用接种稀释水将20ml葡萄糖-谷氨酸标准溶液稀释至，按照测定BOD5的操作步骤进行，测得的BOD5值应在180~230mg/L之间。否则，检查接种液、稀释水的质量或操作技术是否有问题。

（4）当水样稀释100倍以上时，应先用水在容量瓶中稀释，再取适量用于最终稀释培养。

03

悬浮固体（SS）的测定

悬浮固体是指水中未溶解的固体物质的量。

1. 方法原理

内置测量曲线，将样品在特定波长下的吸光度换算成待测参数的浓度值并显示在液晶屏上。

2. 测定步骤

（1）将取回的进、出水样摇匀。

（2）取比色管加入25mL进水样品，然后加蒸馏水至刻度线（因为进水SS较大，如果不稀释的话，可能会超过悬浮物测试仪的最高限量，使得结果不准确，当然进水采样量不是固定的，如果进水太脏，也可以取10mL，加蒸馏水至刻度线）。

（3）开启悬浮固体测定仪，在类似比色皿的小盒子中加入蒸馏水至2/3处，擦净外壁，一边按选择键一边摇晃，然后迅速放入悬浮固体测定仪中，再按读数键。若不为零，则按复位键使仪器复位（测量一次）。

（4）测定进水SS：将比色管中的进水水样倒入小盒内冲洗三次，再加入进水水样至小盒的2/3处，擦干外壁，边摇晃边按选择键，然后迅速放入悬浮物测试仪中，然后按读数键，测定三次，计算平均值。

（5）测定水的SS：将水样摇匀，小盒冲洗三次（方法同上）

3. 计算

进水SS结果为：稀释倍数*进水水样读数。出口SS结果直接为水样仪器读数。

04

总磷（TP）的测定

1. 方法原理

在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应生成磷钼杂多酸，用还原剂抗坏血酸还原，变成蓝色配合物，通常合成为磷钼蓝。

该方法最低检测浓度为0.01mg/L（吸光度A=0.01对应的浓度）；测定上限为0.6mg/L。可用于地表水、生活污水、日化工业废水、磷肥、金属机械加工表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业中正磷酸盐的测定。

2. 仪器

分光光度计

3. 试剂

（1）1+1硫酸。

（2）10%（m/V）抗坏血酸溶液：将10g抗坏血酸溶于水中，稀释至100ml。该溶液储存在棕色玻璃瓶中，在阴凉处可稳定保存数周。如果颜色变黄，则丢弃并重新配制。

（3）钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)·4H2O]溶于100ml水中。将0.35g酒石酸锑钾[K(SbO)·1/2H2O]溶于100ml水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液缓慢加入300ml（1+1）硫酸中，加入酒石酸锑钾溶液，充分混合。将试剂存放在棕色玻璃瓶中，置于阴凉处。至少可稳定保存2个月。

（4）浊度-颜色补偿溶液：将两体积（1+1）硫酸与一体积10％（m/V）抗坏血酸溶液混合。此溶液应同一天配制。

（5）磷酸盐原液：将磷酸二氢钾（）在110℃下干燥2小时，放于干燥器中冷却，称取0.217g，溶于水中，移入容量瓶中，加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至刻度，此溶液每ml含磷50.0ug。

（6）磷酸盐标准溶液：移取磷酸盐储备液10.00 ml，置于250 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液每ml含磷2.00 μg，临用前配制。

4、测定步骤（以进、出水样测定为例）

（1）将取回的进、出水样摇匀（生化池上的水样要摇匀，静置片刻，以去上清液）。

（2）取三支带塞刻度管，向第一支带塞刻度管中加入蒸馏水至刻度线处，在第二支带塞刻度管中加入5mL水样，再加入蒸馏水至刻度线处。

用盐酸浸泡2小时，或用不含磷的清洁剂擦洗。

（3）使用后应将比色皿浸泡在稀硝酸或铬酸溶液中片刻，以除去吸附的钼蓝着色剂。

05

总氮（TN）的测定

1. 方法原理

在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾按下列反应式分解，生成氢离子和氧。 +H2O??KHSO4+1/2O2 KHSO4→K++HSO4_ HSO4→H++SO42-

加入氢氧化钠中和氢离子，使过硫酸钾完全分解。在120℃-124℃的碱性介质条件下，以过硫酸钾为氧化剂，不仅能将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，而且能将水样中的大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。然后用紫外分光光度法在220nm和275nm波长处测定吸光度，硝酸盐氮的吸光度按下列公式计算：A=A220-2A275，从而计算出总氮含量。其摩尔吸光系数为1.47×103

2.干扰与消除

（1）当水样中含有六价铬离子、三价铁离子时，可加入1-2ml 5%盐酸羟胺溶液，可消除它们对测定的影响。

（2）碘离子、溴离子对测定有干扰，碘离子含量为总氮含量的0.2倍时不干扰，溴离子含量为总氮含量的3.4倍时不干扰。

（3）加入一定量的盐酸，可消除碳酸盐和碳酸氢盐对测定的影响。

(4)硫酸盐和氯化物对测定无影响。

3.该方法的适用范围

该方法主要适用于湖泊、水库、河流中总氮的测定，检测下限为0.05mg/L，上限为4mg/L。

4. 仪器

（1）紫外分光光度计。

（2）压力蒸汽灭菌器或家用压力锅。

（3）具塞毛玻璃比色管。

5. 试剂

（1）不用氨水，每升水加0.1毫升浓硫酸，蒸馏。将流出物收集于玻璃容器中。

（2）20%（m/V）氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。

（3）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾、15g氢氧化钠，用无氨水溶解，稀释至刻度，贮于聚乙烯瓶中，可保存一周。

（4）1+9盐酸。

（5）硝酸钾标准溶液：a.标准储备液：称取在105～110℃干燥4小时的硝酸钾0.7218g，溶于无氨水中，转移至容量瓶中，定容至刻度，此溶液每毫升含硝酸盐氮100mg。加2ml氯仿作保护剂，可稳定保存至少6个月。b.硝酸钾标准工作溶液：用无氨水将储备液稀释10倍，此溶液每毫升含硝酸盐氮10mg。

6. 测定步骤

（1）将取回的进、出水样摇匀。

（2）取三支25 mL比色管（注意不是大比色管），在第一个比色管中加入蒸馏水至下刻度线；在第二个比色管中加入1 mL进水样品，再加蒸馏水至下刻度线；在第三个比色管中加入2 mL出水样品，再加蒸馏水至下刻度线。

（3）在三个比色管中各加入5 mL过硫酸钾。

（4）将三支比色管放入塑料烧杯中，放入高压锅中加热消解。

（5）加热完毕后，取下纱布，让其自然冷却。

（6）冷却后，在三个比色管中各加入1 mL 1+9 盐酸。

（7）向三个比色管中分别加入蒸馏水至上刻度线，摇匀。

（8）用两个波长，用分光光度计测量。先用275nm波长和10mm石英比色皿（稍旧）测量空白、进水、出水样并记录数值；再用220nm波长和10mm石英比色皿（稍旧）测量空白、进水、出水样并记录数值。

(9)计算结果。

06

氨氮（NH3-N）的测定

1. 方法原理

氯化汞和氯化钾的碱性溶液与氨发生反应，生成淡红棕色胶体化合物，该化合物在很宽的波长范围内有较强的吸收，通常测量的波长在410-425nm范围内。

2. 水样的保存

水样收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，应尽快进行分析。如有必要，加入硫酸将水样酸化至 pH 为

3.干扰与消除

脂肪胺、芳香胺、醛、丙酮、醇和有机氮胺等有机化合物以及铁、锰、镁、硫等无机离子会因产生变色或浑浊而引起干扰。水中的颜色和浑浊度也会影响比色测定。为此需进行絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理。也可在酸性条件下加热挥发性还原干扰物质以除去金属离子的干扰，加入适量掩蔽剂可消除。

4.该方法的适用范围

该方法最低检测浓度为0.025mg/l（光度法），测定上限为2mg/l。采用目视比色法，最低检测浓度为0.02mg/l。水样经适当的预处理后，该方法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。

5. 仪器

（1）分光光度计。

（2）pH计

6. 试剂

用于制备试剂的水应不含氨。

（1）奈斯勒试剂

您可以选择以下其中一种方法来准备

1、称取20g碘化钾溶于约25ml水中，搅拌下分次加入约10g氯化汞（HgCl2）结晶粉末，当出现朱红色沉淀且难以溶解时，逐滴加入饱和二氧化汞溶液，搅拌均匀，当出现朱红色沉淀不溶解时，停止加入氯化汞溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水，稀释至250ml，冷却至室温，边搅拌边将上述溶液缓慢注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀，放置过夜，将上清液转移至聚乙烯瓶中，密封，保存。

2、称取16g氢氧化钠，溶解于50ml水中，冷却至室温。

称取7g碘化钾、10g碘化汞（HgI2）溶于水中，搅拌下缓慢注入氢氧化钠溶液中，加水稀释至100ml，存于密封的聚乙烯瓶中。

（2）钾、钠酸溶液

称取酒石酸钾钠（.4H2O）50g，溶于100ml水中，加热煮沸除去氨，冷却，稀释至100ml。

（3）铵标准储备液

称取100℃干燥的氯化铵（NH4Cl）3.819g，溶于水，转移至容量瓶中，稀释至刻度，此溶液每毫升含氨氮1.00mg。

(4) 铵标准工作溶液

吸取5.00ml胺标准储备液于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液每毫升含氨氮0.010mg。

7. 计算

由校准曲线得到氨氮含量（mg）。

氨氮（N，mg/l）=m/v*1000

式中，m为标定得到的氨氮量（mg），V为水样体积（ml）。

8. 注意事项

（1）钠氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例对显色反应的灵敏度影响很大。静置后形成的沉淀应除去。

（2）滤纸中常含有微量铵盐，使用时务必用不含氨的水清洗。所有玻璃器皿均应不受实验室空气中氨的污染。

9. 测定步骤

（1）将取回的进、出水样摇匀。

（2）将进、出口水样分别倒入100 mL烧杯中。

（3）每个烧杯中加入 1 毫升 10% 硫酸锌和 5 滴氢氧化钠，并用两根玻璃棒搅拌。

（4）静置3分钟后，开始过滤。

（5）将静置后的水样倒入过滤漏斗中，过滤一部分水样后，将滤液倒出至下方烧杯中，再用此烧杯将剩余的水样收集至漏斗中，再将滤液倒出至下方烧杯中，直至过滤完毕。（换言之，用一个漏斗中的滤液清洗两次烧杯。）

（6）将烧杯中剩余的水样分别过滤。

（7）将3个色管添加到第一个比色管中，直到到达秤线上；

（8）将1毫升钾盐酸钠和1.5 mL的试剂加到三种比色管中的每一个。

（9）使用420 nm的分光光度计和20毫米的比例，摇动10分钟。

（10）计算结果。

07

硝酸盐氮的测定（NO3-N）

1.该方法的原理

当水样品在碱性培养基中时，可以在加热下通过还原剂（DAI的合金）定量地降低硝酸盐，并在蒸馏后吸收在硼酸溶液中，并由的试剂光度法或酸滴定确定。

2.干扰和消除

在这种情况下，亚硝酸盐还可以减少到氨，并需要提前去除氨，并且在添加DAI的合金之前，还可以通过预估剂去除水样中的氨盐。

该方法特别适合在严重污染的水样中确定硝酸盐的氮，同时也可以用于确定水样中的亚硝酸盐氮（在水样品中确定水样品的总量后，从碱性和碱性中分离出来，然后将其分离为NITIT量。 。

3.乐器

氮蒸馏设备，具有氮球。

4.试剂

（1）氨基磺酸溶液：重1 g氨基磺酸（）并将其溶于水中，稀释至100 mL。

（2）1+1盐酸

（3）氢氧化钠溶液：重300克氢氧化钠并将其溶于水中并稀释至。

（4）DAI合金（Cu50：Zn5：Al45）粉末。

（5）硼酸溶液：重20 g硼酸（H3BO3）并将其溶于水中并稀释至。

5.确定步骤

（1）从点3和回流点摇动样品，让它们安顿一会儿。

（2）在第一个比色的管子上添加三种比色管，直到达到刻度标记；

（3）服用三种蒸发的菜肴，然后将液体倒入相应的蒸发菜肴中。

（4）将0.1 mol/L氢氧化钠添加到三种蒸发的菜肴中的每一种中，以调整pH值为8。（使用精确的pH测试纸，范围为5.5-9.0。每道菜都需要约20滴氢氧化钠。

（5）打开水浴，将蒸发盘放在其上，并将温度设置为90°C，直到蒸发到干燥（大约需要2个小时）。

（6）蒸发后，取出蒸发盘并冷却。

（7）冷却后，在三个蒸发盘中加入1毫升苯酚二硫酸，并用玻璃棒磨碎，以确保在站立一段时间后与蒸发盘中的残留物完全接触。

（8）在搅拌时向每个蒸发盘中加入3-4毫升的氨水，然后将其转移到相应的比色管中。

（9）使用410nm波长，10mm比色杯（普通玻璃，稍微新），用分光光度计摇晃并用分光光度计测量，并记录数字。

（10）计算结果。

08

确定溶解氧（DO）

溶解在水中的分子氧被称为溶解的氧气。

碘方法通常用于测量溶解氧

1.该方法的原理

硫酸锰和碱性碘化物在水样中添加到水中的氧气中。用硫代硫酸钠滴定以计算溶解的氧含量。

2.确定步骤

（1）用宽口瓶从第9点取样，静置超过十分钟（请注意，您正在使用宽口瓶，并注意采样方法）

（2）将弯曲的玻璃管插入宽口的样品瓶中，并使用虹吸方法将上清液吸入溶解的氧气瓶中。

（3）在全溶解的氧气中加入1毫升硫酸锰和2 mL碱性碘化物（请注意添加时，请注意中间的预防措施）

（4）将帽子放在溶解的氧气瓶上，上下摇动，然后在几分钟后再次摇动它，然后摇动三遍。

（5）在溶解的氧气瓶中加入2 ml浓硫酸，摇晃，然后将其放在黑暗的地方五分钟。

（6）将硫代硫酸钠倒入碱性尺寸（带有橡胶管和玻璃珠。请注意酸和碱性的鼻孔之间的差异）到秤线并准备滴定。

（7）站立5分钟后，将溶解的氧气瓶放在黑暗的地方，然后将液体倒入溶解的氧气瓶中，将其倒入100 ml塑料尺寸的圆柱体中，最后倒入测量缸上的100 ml标记。

（8）将液体倒入测量缸中。

（9）将硫代硫酸盐滴定到圆锥形瓶中，直到无色。

（10）计算结果。

溶解氧（mg/l）= M*V*8*1000/100

m是硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/l）

V是滴定期间消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（ML）

09

总碱度

1.确定步骤

（1）均匀地摇动检索到的入口和出口水样品。

（2）过滤入口水样品（如果入口水相对干净，不需要过滤），请使用100毫升测量缸将100毫升的滤液带入500ml圆锥形瓶中，使用100ml测量的圆柱体，将摇动的圆柱体带入100ml摇摆的插座中。

（3）将3滴甲基红甲基蓝色指示剂加到两个圆锥形瓶中的每个瓶中，这将产生浅绿色。

（4）将0.01 mol/l氢离子标准溶液倒入碱性尺寸（50 mL带橡胶管和玻璃珠。溶解氧气测定的碱性剂量为25 ml，因此要小心以区分尺度线）。

（5）用氢离子标准溶液滴定两个圆锥形烧瓶，直到溶液变成紫色并记录体积的读数（请记住在滴定一个烧瓶后读取体积，并填充另一个烧瓶以滴定。入口样品需要约40 ml，并且出口样品需要大约10 ml）

（6）计算结果。

10

确定污泥定居比（SV30）

1.确定步骤

（1）服用100 mL测量缸。

（2）摇动从氧化沟的第9点检索到的样品，然后将其倒入测量圆柱体到上层线。

（3）在时间开始后30分钟，阅读界面的比例读数并记录下来。

11

确定污泥体积指数（SVI）

SVI是通过将污泥定居比（SV30）除以污泥浓度（MLSS）来确定的。

12

确定污泥浓度（MLSS）

1.确定步骤

（1）从点9摇动样品，并均匀地从回流点摇动样品。

（2）从点9中取100 mL样品，然后从回流点进行测量圆柱体（可以通过测量污泥沉降比获得的样品）。

（3）使用旋转叶片真空泵在点9处过滤样品，在测量缸中的回流点处的样品（请注意选择滤纸的选择。所使用的滤纸应是已提前称重的滤纸。如果要在同一质量滤纸上进行质量滤纸，则应在点9中进行测试。定量滤纸和定性滤纸。）

（4）取出过滤的滤纸泥样品，然后将其放入电加热烤箱中。

（5）取出干燥的滤纸泥样品，然后将其放入玻璃干燥器中以冷却半小时。

（6）冷却后，使用精确的电子平衡进行称重和计数。

（7）计算结果。

十三

确定挥发性有机物质（MLVSS）

1.确定步骤

（1）使用精确的电子平衡在第9点称重滤纸泥样品，然后将滤纸泥样品放入小瓷坩埚中。

（2）打开盒子型电阻炉，将温度调节至620°C，然后将小瓷坩埚放入盒子型电阻炉中约2小时。

（3）两个小时后，冷却三个小时后，关闭盒子式电阻炉。

（4）取出瓷坩埚，将其放入玻璃干燥器中，然后再次冷却大约半小时。

（5）计算结果。

挥发性有机物（mg/l）=（滤纸泥样本的重量 +小坩埚的重量 - 平衡读数） * 10000。