：六水合氛化镍包装及标志技术要求

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中华人民共和国国家标准化学试剂GB/T 15355-94 六水镍（镍环境） 本试剂为绿色晶体，在潮湿空气中易潮解，易溶于水，不溶于乙醇。 分子式：NiCI,·6H,O 相对分子质量：237.69（按1991年国际相对原子质量） 1 主要内容及适用范围 本标准规定了化学试剂镍的技术要求、试验方法、检验规则和规定六水合物。 包装和标志。 本标准适用于化学试剂六水镍的检验。 2 第 1 章标准 GB/T601 化学试剂滴定分析（体积分析）标准溶液的制备 GB/T602 化学试剂中杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂检验方法中所用制剂及产品的制备 GB/T603 /T619 化学试剂取样及验收规则 GB/T3914 化学试剂阳极溶出伏安法通则 GB/T6682 分析实验室用水规格及试验方法 GB/T9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T9724化学试剂 pH 值测定通则 GB/T9738 化学试剂中水不溶物测定通用方法 HG3-119 化学试剂包装和标签技术要求 3.1 六水氯化镍（NiClz·6H,O）含量（肠液） ）：优级纯，分析纯……）98。

“化学纯”- 97.0。 pH（50g/L溶液，25℃）：4.0.6.0，：1； 最高杂质含量：国家技术监督局1994年第2-22条批准，1995-10-01实施 GB/T 15355-94 优级纯 分析纯 化学纯 水不溶物 0.0050.01 硫酸盐（05） 0.0020.01硝酸盐 (NO,) 0.0030.0050.01 钠 (Na) 0.0050.010.02 钙 (Ca) 0.0050.010.02 铁 (Fe) 0.00050 .0010.002 金刚石 (C.) 0.0050.010.05 铜 (Cu) 0.0010.0020.005 锌 (Z) .) 0.0010 .0050.02 铅（Pb） 0.0010.0020.005 4 试验方法 本试验方法中的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按 GB/T6o1、GB/T602、GB 的规定配制。 /T603。 实验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。 4.1 六水镍()的测定和称量。 样品4g，精确至0.0001g，溶于70mL水，加入10mL氨水胺缓冲溶液A（pH，}-10）和1g紫酸混合指示剂，摇匀，与B、B混合， B.醉酒二钠标准下降ICT3n收缩f，(FT)TA1-n，两个。

第二种溶液是蓝紫色的。 按下式计算含量： X_Vcx 韦利兰 2 二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； 。 .2377-以克表示的六水氯化镍的质量，相当于1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液Cc(EDTA)=1./L]。 — 样品质量达到 4.2 pH 称量 59 个样品，精确到 0.019。 溶于100mL不含二氧化碳的水中后，按GB/T9724的规定测定。 4.3 杂质测定 样品的称重必须精确到0.019。 .01g，4.3.1 水不溶物：称取25g试样，溶于100mL沸水中。 冷却至室温，用已恒重105±2℃的4号玻璃滤锅过滤，滤渣用热水洗涤至洗涤液消失。 调色，在105±2℃电烘箱中干燥至恒重。 结果按GB/T9738第7章的规定计算。 4.32 硫酸盐 4.3.2。 无硫酸盐六水氯化镍溶液的制备 Gs/T 15355-94 称取 2.5g 样品，溶于 20mL 水中，加入 %乙醇、1mL 盐酸溶液（20%），加入 5 mL 氯化钡溶液（250 g/L） ) 不断摇动滴加，稀释至 50 mL，摇匀，放置 12-18 小时，过滤。

4.3.2.2 测定方法：称重。 .5g样品，溶于10mL水，加5mL 95%乙醇，0.5mL盐酸溶液(20%)，滴加3mL氯化钡溶液(250g/L)，不断摇匀，稀释至25mL，摇匀出色地。 放置10分钟，浊度不应大于标准。 标准是取10mL不含硫酸盐的六水氯化镍溶液和含硫酸盐量如下的杂质标准溶液：优级纯。·0..：分析纯···0.，s化学纯。·0 .,,加入3 mL 95%乙醇和0.3 mL盐酸溶液（20%），不断摇动滴加2 mL氯化钡溶液（250g/L），稀释至25 mL，摇匀。 与等体积的样品溶液一起放置10分钟，进行浊度分析。 4.3.3 硝酸盐称取2g试样,溶于30mL水中,加入10mL氢氧化钠溶液(100g/L),加热至近沸,冷却,定容至50mL,过滤。 取10mL（取化学纯5mL，稀释至10mL），加1mL氯化钠溶液（100g/L）、1mL靛蓝二磺酸钠溶液（c(CsHaN,NaASO=0./LD)，10^-加入15秒内加入10mL硫酸，放置10分钟，溶液的蓝色不应浅于标准品。标准是取含有以下量硝酸盐的杂质标准溶液：优级纯。 .a分析纯。·0.,同时稀释至10mL。同法处理。

4.3.4 钠的测定按GB/T9723的规定进行，其中： 4.3.4.1 仪器条件 光源：钠空心阴极灯； 波长：589.0nm； 火焰。 乙炔-空气。 4.3.4.2 测定方法:称取试样1g,加水溶解并定容至100mL。 取20mL（化学纯取10mL），共四份。 按GB/T9723第6.2.2条规定测定。 4.3.5 钙的测定按GB/T9723的规定进行，其中： 4.3.5.1 仪器条件 光源：钙空心阴极灯； 波长：422.7nm； 火焰：乙炔-空气。 43.5.2 测定方法:称取样品,加水溶解并稀释至100mL。 取20mL（化学纯取10mL），共四份。 按6.2.2条的规定测定。 4.3.6 铁 4.36.1 无铁六水镍溶液的制备。 称取 3g 样品，溶于 60mL 水中，加入 1.5mL 硝酸溶液（25）和 3g 硝酸溶液，煮沸 2 分钟，滴加氨溶液（1000）至溶液呈碱性，过滤，得滤液用硫酸溶液（20%）中和至 pH 4-5，稀释至 75MLe 43.6.2 宁边法的测定 GB/T 15355-94 称取 1g 试样，溶于 60mL 水中，加 0.5mL 硝酸溶液(2500)，煮沸2分钟，冷却，定容至85mL，加1mL盐酸、5mL硫酸溶液(250g/L)，摇匀，用10mL异戊醇萃取，有机层显红色，不得比标准颜色更深。

标准是取25mL不含铁的六水镍溶液和含铁量如下的杂质标准溶液：优级纯·0.； 分析纯·······························。 .;化学纯·0..稀释至60mL，同时按同体积样品溶液相同的方法处理。 4.3.7 钻头按GB/T9723的规定进行测量，其中： 4.3.7.1 仪器条件 光源：钻头空心阴极灯； 波长：240.7nm； 火焰：乙炔-空气。 4.3.7.2 测定方法：称取原样，用水溶解并稀释至100 mL。 取20mL（化学纯取4mL），共四份。 按第2.2条规定测定。 4.3.8 铜的测量按GB/T3914的规定进行，包括： 4.3.8.1 测量条件：预电解电位：-0.9V； 扫描电位范围：-0.9--0.1V； 溶解峰电位：-0.3V。 4.3.8.2 测定方法:称取0.5g试样,溶于10mL盐酸溶液Cc(HCl)=0.1mol/L]。 取1 mL（化学纯度0.2 mL），置于电解池中，加入40 mL盐酸溶液（Cc（HCl）= 0.1 mol/L）。 按GB/T3914第6.1条的规定，从“注入氮气适当时间”开始，同时进行空白试验。

4.3.9 锌的测定按GB/T9723的规定进行，其中： 4.3-9.1 仪器条件 光源：锌空心阴极灯； 波长：213.9nm； 火焰：乙炔-空气。 4.3.9.2 测定方法:称取10g试样,加水溶解并定容至100mL。 取10mL（分析纯2mL，化学纯0.5mL），共四份。 按GB/T9723第6.2.2条规定测定。 4.3.10 铅的测定按GB/T3914的规定进行，其中： 4.3-10.1 测定条件：预电解电位：-0.9v，扫描电位范围：-1。 .9至0.1v，溶解峰电位：1. .5V。 4.3-10.2 测量方法同4.3.8.2。 GB/T 15355-94 检验规则 取样及验收按GB/T619的规定进行。 包装及标志符合HG3-119，其中：内包装形式：G-3、Gz-3； 外包装形式：W-1； 包装单位：4类。附加说明：本标准提出者。 本标准受. 本标准起草单位： 本标准主要起草人：李宗明、蔡世同。 自本标准实施之日起，原标准HG3-966-8《化学试剂捕镍》失效。