广东工业大学环境科学与工程学院镍检测方法

广东工业大学环境科学与工程学院镍检测方法

.第42卷总则第301期（广东工业大学环境科学与工程学院，广东广州）]综述微量镍的检测方法，包括分光光度法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、等离子体质谱法、电化学法、液相色谱法、离子色谱法、X射线荧光光谱法等，对其发展前景也进行了展望。 [关键词] 镍； 检测方法； 审阅 [中分类号] TQ [文献识别码] A [文章编号] 1007-1865 (2015) 11-0216-aoguo,,,(,,,中国):,, ,,,ds,,,等。 .:; 镍广泛应用于电镀、汽车、电解、农药、医药、涂料等行业，从而对环境造成极大危害。

当裸露的矿渣和尾矿受到侵蚀时，镍也会释放到水体和土壤中。 镍会在植物中积累，导致植物生长不良甚至死亡。 镍可以通过多种途径进入人体。 当过量积累时，会引发鼻腔、肺部、心脏等一系列疾病，甚至诱发癌症。 因此，镍是环境、食品等介质中经常需要监测的重金属之一。 由于样品中的镍含量通常为痕量甚至痕量水平，因此必须使用现代仪器分析技术来测定。 微量镍的检测方法样品中镍的分析方法通常包括样品前处理和仪器测量。 仪器检测微量镍的主要方法有分光光度法、原子光谱法（原子吸收光谱法、原子发射光谱法、等离子体质谱法）、电化学法、色谱法（液相色谱法、离子色谱法）、X射线荧光光谱法等1.1 分光光度法采用水萃取技术分离镍与二乙酰肟的络合物，并采用分光光度法测定钢中的镍。 刘国平使用5-Br-PADAP作为发色团，聚乙二醇辛基苯基醚作为增溶剂。 采用分光光度法测定水中痕量镍。 测得的相对标准偏差 (RSD) 在 0.67% 至 2.62% 之间。 ，回收率在95.32%～106.6%之间，检出限为1.010-2mgL-1。 斯琴高娃等。 使用 Black T 作为显色剂，与饮料样品中的微量镍 () 形成稳定的络合物。 他们使用分光光度计进行测量。 回收率在99.6%～100之间，RSD在1.4%～1.9之间。 ％之间。

1.2原子吸收法在pH=7.0下，用l-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚为络合剂和-100非离子表面活性剂浊点萃取水样中微量镍，表面活性剂相分散于0.5 mL 硝酸-甲醇 (1+9) 混合物，并使用火焰原子吸收光谱法 (FAAS) 测量所得溶液。 该方法的检出限为3.7710-3mgL-1。 对河水样品进行测定，RSD 为 2.98。 一种新型离子印迹聚合物可吸附并富集环境水样中的微量镍。 用1.0molL-1HCl洗脱并通过FAAS测定。 检出限为2.610-4mgL-1，线性范围为0.1~5.0mgL-1，RSD为1.91。对食品样品进行微波消解，然后利用FAAS测定微量镍。 检出限为3.110-6 mgL-1RSD<4.2%,加标回收率为95.1%~106.4%。 采用新型功能化树脂材料在线富集食品中镍，用0.5molL-1盐酸或硝酸洗脱，FAAS检测。 检出限为2.310-3mgL-1，RSD为2.2。 微波消解样品-GFAAS测定贝类中镍，在优化消解条件和仪器工作条件下，检出限为5.010-3mgL-1，加标回收率为3.7。 采用GFAAS测定饮用水中微量镍，灰化温度1200℃，原子温度2300℃，加标回收率为93.7%~103%，RSD小于5.2%，本方法检出限为5.010- 3mgL-1。

[10]研究了流动注射-GFAAS测定超痕量镍。 在优化条件下，测量 2mL 样品，检出限为 810-6 mgL-1，RSD <3 [11] 通过浊点萃取预富集 - GFAAS 测定水样中的微量镍，检出限为0.1210-3mgL-1，RSD为4.31.3原子发射光谱法[12]采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定2厂废酸样品中镍含量，RSD为1.82.9% ，检出限为1.910-2mgL-1[13]采用磁性纳米颗粒富集-ICP-AES测定餐具中的镍，检出限为4.910-2mgL-1，RSD为4.2[14]研究了镍的测定ICP-AES在杨叶中的检出限为0.310-2mgL-1，加标回收率为101.0%。 [15]采用ICP-AES测定镍蒸气，检出限为1.810-2mgL-1，RSD为4.2%~7.3%。 AES还可与微波等离子炬结合测定微量镍[16][17]微波等离子炬原子发射光谱法用于测定微波消解后的原油和渣油中的镍，检出限为4.210- 2mgL-1 ，线性范围为0.15~50mgL-1，RSD为3.6%。 该方法省时、省酸、无污染。

钟东奎等. [18]使用微波等离子体炬原子发射光谱法测量脱蜡油中的镍。 检出限为2.7710-3mgL-1，精密度为2.30%，加标回收率为101.421.4血浆。 质谱法 Fasuo 等。 [19]采用微波消解法对样品进行预处理，并采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定卷烟纸中的镍。 回收率为108.4%，检出限为8.310-5mgL-1。 RSD为2.43 [20] 采用单斜纺锤形纳米氧化锆吸附富集微量Ni，然后通过ICP-MS进行测定。 检出限为0.029-1，RSD为2.7 [21] 采用纳米碳纤维分离富集Ni，利用ICP-MS测定环境水样中的痕量镍。 在优化的实验条件下，检测限为8.010-5 mgL-1，RSD为4.8[22]采用ICP-MS测定油品中微量镍。 对消解试剂及用量、仪器工作条件等进行优化，消除质谱分析。 由于干扰和空白背景的影响，检出限为8.710-6mgL-1，回收率为98.8%~107%，RSD为1.83%~2.67 [23]采用微波消解-ICP-MS测定麻黄中镍的检出限为9.010 -5 mgL -1 ，RSD为2.86 1.5 电化学分析方法 电化学分析方法是一种基于溶液电化学性质的化学分析方法。 伏安法、极谱法和电泳法均已用于镍的测定[24,25]。

明亮等人。 Wang等[26]利用多壁碳纳米管-CdTe量子点复合修饰电极建立了水样中微量镍的线性扫描阳极溶出伏安分析方法。 溶解峰电流与Ni浓度在3.010 -8 ~4.010 -8 molL -1 范围内呈良好的线性关系，检测限为1.010 -8 molL -1 。 该方法测定实际水样中微量镍，RSD为1.8%~3.6%，标准回收率为99%~104 [27]采用差示脉冲极谱法测定中间溶液中的镍。湿法炼锌。 镍浓度范围为8.5210 -7 ~8.5210 -8 molL -1 。 相应的峰值电流具有良好的线性关系，检测限为1.710 -7 molL -1 。 用于湿法炼锌中的上清液、一级净化液、二级净化液、新电积液、电积废液。 中镍测定的RSD分别≤0.43%、1.33%、1.92%、2.87%和4.87%，标准回收率在98.4%～102.2%之间。 1.6 液相色谱法[28]以1-(2-噻唑并)-2-萘酚为衍生剂，-114浊点萃取-高效液相色谱法(HPLC)测定水样中的镍。 定义条件分析试验 [收稿日期]2015-04-23 [基金项目] 国家自然科学基金； 新型固相萃取材料的制备及其在痕量重金属元素和形态分析中的应用 [作者简介] 陈媛（1990-），女，江西丰城人，硕士研究生，主要从事环境检测研究。

* 为通讯作者。 2015年第42卷第301期。在此条件下，大多数离子不会干扰测定。 该方法的线性范围为0.005~0.05 mgL -1 ，检出限为1.010-4 mgL -1 ，RSD为3.2%。 Aysen Hol 吡啶并间苯二酚是一种柱前衍生试剂，采用反相 HPLC 测定天然水中的痕量镍。 线性范围为0.01~0.8 mgL -1 ，检出限为2.010 -3 mgL -1 ，RSD为1.7 [30] 以2-[(5-溴-2-吡啶)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚为分析对象。采用柱前衍生剂，反相高效液相色谱法对浑河水样和生活污水进行测定。 镍，线性范围为0.0 8~2.0 mgL -1，检出限为9.6210 -4 mgL -1，RSD＜4 射线荧光光谱法 [31]采用波长色散X射线荧光光谱仪测定纺织面料中的镍，线性范围为0~853 -1，RSD在4.1%~4.8之间。 该方法具有简单、结果准确、成本低的特点。 李强等. [32]建立了一种使用手持式X射线荧光光谱仪检测太平洋富钴地壳样品中镍的分析方法。 相对误差在92.9%~107.6%之间，精密度小于0.6%。 该方法快速、简单、高效，满足现场化学分析的要求。

结论分光光度法所用仪器简单、操作方便。 显色剂大多为二乙酰肟和偶氮化合物，灵敏度低、选择性差。 光谱重叠干扰经常发生，需要采用适当的分离技术或化学计量方法来处理。 FAAS分析速度快、抗干扰能力强、重现性好，但有时灵敏度不够高。 GFAAS方法灵敏度很高，但背景吸收强，精密度较差。 ICP-AES和ICP-MS具有高灵敏度（尤其是ICP-MS）。 但设备价格昂贵，尤其是后者。 电化学分析方法成本低、快速，但重现性较差。 HPLC方法需要将镍离子预先转化为有机络合物或螯合物。 IC法干扰较大，难以分析基质复杂的样品。 目前，分光光度法、原子吸收光谱法和原子发射光谱法是检测微量镍最常用的方法。 开发新型高灵敏显色试剂、新型分离富集材料、高效光谱分析方法、新型联用技术等将是微量镍检测方法的发展方向。 参考文献 [1] N，Baba T，N，等。 两相马[J]． , 2005, 66(1): 40-44。