丁二酮肟光度法测定镍：方法提要及应用

丁二酮肟光度法测定镍：方法提要及应用

丁二酮肟光度法测定镍[我说两句话]2006-11-109：58：05中国选矿技术网共浏览了1540个合集[摘要]：在碱性介质中，在氧化剂存在下，Ni与二酮肟形成可溶性勃艮第络合物，在460nm波长处，摩尔吸光度系数为1.32×104。0~100μg/按比尔定律测定，确定Ni的量。1.方法总结 在碱性介质中，在氧化剂存在下，Ni与丁二酮肟形成可溶性勃艮第络合物，在460nm波长处摩尔吸光度系数为1.32×104。根据比尔定律 0~100μg/，确定 Ni 的量。由于在碱性介质中形成 Fe 和 Al 沉淀，阻碍了测定，因此可以通过添加酒石酸钠来掩盖它。当 Cu 和 Co 的含量较高时，可通过萃取分离。在微酸性溶液中，（NH4）2S2O8 通过氧化成 MnO 2 分离出大量的 Mn。本方法适用于铁矿石、锰矿和有色金属矿石中ω（Ni）/10-2=0.005~2的测定。2.试剂制备 10g/L丁二酮肟溶液：称取1g丁二酮肟，溶于/LNaOH溶液中，过滤后使用。镍标准贮存液：称取0.1000g镍金属（99.99%），置200mL烧杯中，加入（1+1），加热溶解5~10min，加入（1+1），加热至SO3冒烟，捞出，冷却，用水吹扫餐盘和杯壁，加水30mL，煮沸，冷却，移入容量瓶中，用水稀释至刻度， 并充分混合。

该溶液含有 100 μg/mLNi。3.分析步骤：称取0.2~0.5g（精确至0.0001g）样品，放入250mL烧杯中，加入0.5g NaF，加热分解3~5min，加入并加热至样品完全分解。加入（1+1），蒸发至浓SO3白烟冒出，捞出，冷却，用水吹扫培养皿和杯壁，加入50mL水，煮至可溶性盐溶解，用氨水中和至出现氢氧化物沉淀，滴加HCl至沉淀刚溶解，煮沸2min，放冷，移至100mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，充分混合，然后干燥过滤。Cu 和 Co 含量不高时 Ni 的测定。将部分滤液移液放入 10 mL 容量瓶中，加入 /L 酒石酸钾钠溶液、/LNaOH 溶液、/L 过硫酸铵溶液、/L 丁二酮肟溶液，各试剂混匀。用水稀释至刻度，混匀，放置10min，在适宜的吸收皿中，波长为520~530nm测定吸光度。在大量Cu and Co存在下测定痕量的Ni。移液管将部分溶液放入100mL分离漏斗中，加入/L酒石酸钾钠溶液，用氨水（1+1）中和至呈碱性（用石蕊试纸测试），过量几滴，加入丁二酮肟溶液，放置20min， 每次用 4mL 氯仿振摇 1~2min，提取丁二酮肟镍 3 次，分层后弃去含 Co 的水相。

将每次得到的有机相合并到另一个分离漏斗中，再次用 10mL 氨水 （1+49） 提取，分层后丢弃。每次用 （4+96） 摇动有机相两次，分层后，Ni 进入 HCl（4+96） 溶液，然后按上述分析步骤显色。有机丢弃。工作曲线绘制：0、10.0、20.0......在 100mL 容量瓶中加入 100.0μm Ni 标准溶液，加入 /L 酒石酸钾钠溶液，当 Cu 和 Co 含量不高时，按照以下分析步骤测定 Ni，并绘制工作曲线。4. 分析结果的计算 Ni 的含量按以下公式计算。其中 ωB 是要测量的元素（组分）的质量分数，其中 B 是指要测量的元素（组分）;m-从工作曲线（目视比色法为标准色级）求出被测元素（组分）的质量数，μg（工作曲线图：一般用空白供试液，分别加入不同质量浓度的被测元素，在坐标纸上，用极谱法画出i-ρB曲线;吸光度图A-ρB曲线;离子选择电极法在半对数坐标纸上绘制电位值-ρB 曲线，在实践中，由于样品溶液的体积与绘制工作曲线的标准溶液的体积一致，因此可以从工作曲线 μg） 中直接检测出被测元素的质量;Vs - 样品溶液的总体积，mL;V1 - 样品的质量，g.ms - 样品的质量，g. V. 注意事项 （1） 对于Si含量高的样品，可用HNO3 + HF + HClO4 在铂皿中分解，制备供试品溶液。（2）如溶液浑浊，可加5~/L酒石酸钾钠溶液。