有色金属行业标准 YST1006.2-2014：镍钴锰酸锂化学分析方法

有色金属行业标准 YST1006.2-2014：镍钴锰酸锂化学分析方法

ICS77.120.99 H 14 中华人民共和国有色金属行业标准/—.2 2014 锂镍钴锰氧化物化学分析方法 第2部分：锂、镍、钴、锰、钠和镁 铝、钾、铜、钙、铁、锌和硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法—g:,,,,,,,,,,,,— p ppy 2014年10月14日发布 2015年4月1日实施 发布/—.2 2014 锂镍钴锰氧化物化学分析方法 铝、钾、铜、钙、铁、锌和硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 范围/本部分规定了锂离子电池正极材料钴锰酸锂中锂、镍、钴、锰、钠、镁、铝、钾、铜等的含量。

本部分适用于锂离子电池正极材料锂镍钴锰氧化物中锂、镍、钴、锰、钠、镁、铝、钾、铜、钙、铁、锌和硅含量的测定方法。测定 测定范围见表1。 表1 测定范围（）/元素测定范围 质量分数% 锂 6.00~9.00 镍 15.00~35.00 钴 5.00~30.00 ㅤㅤㅤㅤ 锰 10.00~30.00 钠 0.0030~0.20 镁 0.0030~0.20 铝 0.0030~0.20 钾 0.0050~0.20 铜 0.0030~0.20 钙 0.0030~0.20 铁 0.0030~0.20 锌 0.0030~0.20 硅 0.0100~0.20 2 方法提要 用盐酸将试样溶解于盐酸介质中。根据仪器优化工作条件和推荐的分析谱线，采用工作曲线法，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锂、镍、钴、锰、钠、镁、铝、钾、铜、钙、铁、锌、硅的含量。镍、钴、锰的含量测定采用加入钇标准溶液作内标的方法。3试剂。除非另有规定，分析中仅使用确认为高纯的试剂和二级及以上水。1/2硝酸（/2014）。

3.1=1.42 mLρg 3.2 盐酸（/）。=1.19 mLρg 盐酸（）。3.31+1 硝酸（）。3.41+1:[],（）， 3.5 内标溶液 称取2.5400g三氧化钇w(YO)≥99.99% 加入30mL盐酸3.3于烧杯中 加热2 3, , ,,,, . 溶解 取出，冷却 用水清洗表面皿和杯壁 转移至容量瓶 用水稀释至刻度，摇匀 此溶液1mL含2mg钇。 :[], 3.6 锂标准储备溶液 称取5.3228g干燥的标准碳酸锂（LiCO 3 ≥99.99%）于烧杯中 加入2 3( ),, ,,, 50mL盐酸 3.3 加热至全部CO2 冷却 用水清洗表面皿和杯壁 移至容量瓶中 用水稀释至刻度. . 摇匀 此溶液1mL中含1.0mg锂：[],( ), 镍标准储备溶液 称取纯镍（ ）于烧杯中 加入盐酸 3.72. ≥99.99% 50mL3.3Ni, , ,,,, . 溶解 取出并冷却 用水清洗表面皿和杯壁 移至500mL容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 此溶液1mL中含4.0mg镍

:[],( ), 钴标准储备溶液 称取纯钴 ( ) 置于烧杯中 加入盐酸 加热 3.8 1. ≥99.99% 50mL 3.3 Co, , ,,,, . 溶解 取出，冷却 用水清洗杯体和杯壁 转移至 500mL 容量瓶 用水稀释至刻度 混匀 此溶液每 mL 含钴 2.0 mg。 :[],( ), 3.9 锰标准储备溶液 称取 1.0000g 纯锰 ( )≥99.99% 置于烧杯中 加入 50mL 盐酸 3.3 加热 Mn, , ,,,, .溶解 取出，冷却 用水清洗玻璃和杯壁 转移至500mL容量瓶 用水稀释至刻度 混匀 此溶液1mL中含2.0mg锰。 :[],, 3.10 钠标准储备溶液 称取2.5420g干燥的标准氯化钠（w（ ）≥99.99%）于烧杯中。 缓慢加入NaCl,,, ,,,并加入100mL水。 用表面皿盖住，低温溶解。 冷却。 用水清洗表面皿和杯壁。 转移至容量瓶中，用水稀释至ㅤㅤㅤㅤ, ,. . . 混匀，立即转移至干燥的塑料瓶中。此溶液1mL含钠（1.0mg）：[],, 3.11 镁标准储备溶液 称取1.6580g干燥氧化镁（w（ ）≥99.99%）于烧杯中。缓慢加入Mg（ ）、,,, 、,, 50mL盐酸。 3.3 盖上表面皿，低温溶解。冷却。用水洗净表面皿和杯壁。转移至容量瓶中，用水稀释。

.混匀至刻度。 此溶液 1mL 中含镁： 1.0mg： [],, 3.12 铝标准储备溶液 称取 1.0000g 纯铝 w（ ）≥99.99% 置于 400mL 烧杯中 慢慢加入 50mL 盐 Al（ ），，，，，，酸 3.3 盖上表面皿 低温溶解 冷却 用水洗净表面皿和杯壁 转移至容量瓶中，用水稀释至刻度。.混匀 此溶液 1mL 中含铝： 1.0mg： [],, 钾标准储备溶液 称取干燥的标准氯化钾（ ）置于烧杯中 慢慢加入 3.131。 ≥99.99% KCl,,,,,,, 100mL水 盖上表面皿 低温溶解 冷却 用水清洗表面皿和杯壁 转移至容量瓶中，用水稀释至,,.. 充分混合并立即转移至干燥的塑料瓶中。 此溶液含1mL钾（1.0mg）：[],, 铜标准储备溶液 称取纯铜（ ）置于烧杯中 慢慢加入硝酸3.141。 ≥99.99%（ ),,,,,,,, 3.4 盖上表面皿 低温溶解以驱除氮氧化物 取出并冷却 用水清洗表面皿和杯壁 转移至容量瓶中,,..用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含铜（1.0mg）：[],, 3.15 钙标准储备液称取1.4000g干燥纯氧化钙（ ）≥99.99%置于烧杯中，缓慢加入CaO（ ），,, ，,, 50mL盐酸，3.3 盖上表面皿，低温溶解，冷却，用水洗净表面皿和杯壁，转移至容量瓶中，用水稀释，。

混匀至刻度。此溶液1mL含1.0mg钙：[],, 3.16 铁标准储备溶液 称取1.0000g纯铁（ ）置于烧杯中。慢慢加入盐酸（ ），,, ，,, 3.3 盖上表面皿，低温溶解。从冷却液中取出，用水洗净表面皿和杯壁，转移至容量瓶中，用水稀释至刻度。 铁。混匀至刻度。此溶液1mL含1.0mg锌：[],, 3.171.0000g锌标准储备溶液 称取纯锌（ ）置于烧杯中。慢慢加入硝酸（ ），,, ，,, 3.4 盖上表面皿，低温溶解。驱除氮氧化物。从冷却液中取出，用水洗净表面皿及杯壁，转入容量瓶中，，。锌。用水稀释瓶内溶液至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.0mg2/—.22014：纯二氧化硅[]，3.18硅标准储备溶液称取2.（）≥99.99%置于铂坩埚中加入15g无水碳SiO2，，，，，，，，，.，酸钠，摇匀，加盖，转入400℃马弗炉中，加热至900℃，熔融1h，取出，冷却，用水洗净坩埚内壁，置于聚四氟乙烯塑料烧杯中，加入100mL热水，低温溶解，冷却，转入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

. 充分混合并立即转移至干燥的塑料瓶中。此溶液含有 1mL 1.0mg 硅：3.19A、3.10A、3.11A、3.12A、3.13A、3.14A、3.15A、3.16A、3.17A。 置于 100mL 容量瓶中，用 5+95 盐酸稀释至刻度，充分混合并立即转移至干燥的塑料瓶中。此溶液含有 1mL 1.0mg 硅：3.19A、3.10A、3.11A、3.12A、3.13A、3.14A、3.15A、3.16A、3.17A。置于100mL容量瓶中，用5+95盐酸稀释至刻度，混匀，立即转移至干燥塑料瓶中。 转移至干燥塑料瓶中。 此溶液含1mL 100μg钠、镁、铝、钾、铜、钙、铁、锌： （ ），（ ） 混合标准溶液 将混合标准溶液转移至容量瓶中，用盐酸稀释至刻度 3.20B10.00mLA 3.+95， ，，， ，， ，， ， ， 。混匀，立即转移至干燥塑料瓶中。 此溶液含1mL 10μg钠、镁、铝、钾、铜、钙、铁、锌： （ ），，， 标准溶液 将硅标准储存溶液转移至容量瓶中，用水稀释至刻度 3.21D10.00mL3. ，，。混匀，立即转移至干燥塑料瓶中。此溶液 1mL 中含 100μg 硅： （ ），，， 3.22 标准溶液 E 将 10.00mL 硅标准溶液 D 3.21 转移至 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，，。

混匀后立即转移至干燥塑料瓶中。此溶液1mL中含10μg硅。4 仪器4.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪---：，。光源氩等离子体光源发生器最大输出功率不小于1.35kW---光学分辨率不大于；光学分辨率不大于。.007nm.020nmㅤㅤㅤㅤ4.2 分析线建议的分析线列于表中。 2 表2 各元素谱线 元素 波长/nm 锂 670.784 镍 341.476 钴 236.382 锰 294.920 镁 280.271 铝 396.153 钾 766.490 锌 206.200 硅 212.412 铁 259.939 钠 589.592 钙 396.847 铜 327.3933 /— .2 2014 4.3 仪器的短期稳定性 连续多次测量被测元素最大质量浓度溶液发射光绝对强度的相对标准偏差应小于50.8% 4.4 工作曲线的线性工作曲线线性及其相关系数应大于0.999 5 样品 5.1 样品应通过50 μm筛。 5.2 分析前，样品应在110℃±5℃下干燥2h，放入干燥器中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 样品，.称取0.20g样品，精确至0.0001g 6.2 测定次数，.

进行两次独立测定，取平均值。 6.3 空白试验 ㅤㅤㅤㅤ 用样品进行空白试验。 6.4 测定 6.4.1 样品处理（ ），（ ）， 6.4.1.1 将样品 6.1 置于 100mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 20mL 盐酸 3.3 置于低温电热板上，加热，，，，，，，，，，，，，。溶解、冷却后，转移至200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，测定钠、镁、铝、钾、铜、钙、铁、锌、硅元素（ ）、（ ）、， 6.4.1.2 将试样6.1置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸3.3 置于低温电热板上，加热溶解、冷却，（ ）、，、，、，、，， 。转移至200mL容量瓶中，加入2.00mL内标溶液3.5，用水稀释至刻度，摇匀，测定锂、镍、钴、锰元素。 6.4.2 系列标准溶液的制备转移、、、、、、标准6.4.2.10mL0.60mL2.00mL5.....00mL（ ）、、、将溶液3.20置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即转移至干燥的塑料瓶中。转移、、、、、、标准溶液（）6.4.2.20mL2.00mL5……00mL3.22、、、。

置于 200mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀并立即转移至干燥塑料瓶中：3.6、3.7、0mL、10...00mL 锂标准储备溶液（）、3.8、0mL、10...00mL 镍标准储备溶液（）、3.9、0mL、5...00mL 钴标准储备溶液（）、4...00mL 锰标准储备溶液（）分别转移至一套容量瓶中：3.10、3.2、0mL、10...00mL、3.3、（）、4.4.2.3 锂、镍、钴、锰标准溶液 准确转移 0mL10...00mL 锂标准储备溶液 3.6 和镍标准储备溶液（）、0mL7...00mL3.7、0mL5...00mL 钴标准储备溶液（）、 4…00mL锰标准储备溶液（）置一组容量瓶中。每份溶液中加入2.00mL内标溶液3.5，用水稀释至刻度，混匀。6.4.3测定，（），在仪器稳定运行后，按照表2所示的仪器优化工作条件和推荐分析线波长，用系列标准溶液4/-.2 2014（），，，，，，，，，；（）；6.4.2.1测定钠、镁、铝、钾、铜、钙、铁、锌的发射光强度。用标准系列溶液6.4.2.2测定硅的发射光强度。用标准系列溶液6.4.2.3测定锂、镍、钴、锰的发射光强度。从低到高测量标准系列溶液中待测元素的发射光强度。光强分别以待测元素的质量浓度为横轴，发射光强度为纵轴，计算机自动绘制工作曲线，测量样品溶液和伴随样品的空白溶液中待测元素的发射光强度，计算机根据工作曲线自动计算出待测元素的质量浓度。

7 分析结果计算 待测元素的含量以质量分数表示，():w 计数值按公式计算表示为 M%1() V-6- × ×10M 0ρ ρw……………………………（ ）M =×100%1m 其中：———，（ / ）；M 试液中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（gmLρμ———，（ / ）；0 空白试液中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（gmLρμ———，（ ）；V 试液总体积，单位为毫升（mL———），（ ）。 m 样品的质量，单位为克（g）。 8 精密度 8.1 重复性 ㅤㅤㅤㅤ