化学镀镍设备：实现规范化工业生产的关键因素及设计要点

化学镀镍设备：实现规范化工业生产的关键因素及设计要点

化学镀镍设备是实现化学镀镍标准化工业生产的重要因素之一，其生产线包括配电、供热、传质、工件装夹、物流方式等。设备的设计、制造或选用原则上与其他湿式表面处理工艺类似，化学镀镍设备的不同之处主要集中在镀槽及相关设备，如导水槽、加热、搅拌、供水、循环过滤、补充调节和自动控制等。导水槽内衬（内槽）必须采用耐热、化学稳定、对化学镀镍溶液无污染的材料制成，设计制造时应注意结构强度、热应力的影响等因素，设计尺寸应尽可能使导水槽承载能力在正常工作范围内。导水槽应成对使用，使一根导水槽镀好后，另一根导水槽清洗干净备用，利于镀液的转移和过滤。在导水管附近一般设有硝酸储罐，内盛有50%(体积浓度)硝酸，采用高位重力或泵送，以利于导水管的清洗和钝化。化学镀镍工艺对温度十分敏感，加热方式对镀液的稳定性影响很大。酸性浴化学镀镍的操作温度大多在85～92℃之间，水溶液热容量较大，热能消耗较大；因此化学镀镍溶液的加热方式、加热时间、温控精度、保温技术等直接关系到镀镍溶液的寿命、镀层质量、生产成本。常用的方式有电加热、蒸汽热源及侵入直接加热、夹套水浴加热、槽外热交换加热等；还有热辐射加热、微波加热、高频感应加热等。化学镀镍溶液必须使用纯净水。

在蒸馏水成本较高的情况下，一般采用去离子水。纯水的质量根据工件技术要求的严苛程度而不同；电阻值通常在1~18MΩ范围内。去离子水制备装置包括：滤孔直径为1μm的预过滤器、活性炭过滤器、阴、阳离子交换树脂混合流化床去离子器，以除去自来水中的杂质。还应设置滤孔直径为0.5μm的终过滤器，以除去有害的固体颗粒。现代标准化化学镀镍操作是在电镀过程中不断循环过滤镀液。因此，对循环过滤设备的要求很高。循环过滤系统主要由循环泵和过滤器两部分组成。循环泵必须耐高温、耐硝酸，且不污染镀液。化学镀镍液由主盐——镍盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、稳定剂、促进剂、表面活性剂和光亮剂组成。下面分别论述各组分的作用及其在电镀过程中的影响。化学镀镍液中的主要盐是镍盐，如硫酸镍、氯化镍、醋酸镍、氨基磺酸镍和次磷酸镍，它们为化学镀反应过程提供所需的物质。早期以氯化镍为主盐，但已不再使用，因为它的存在不仅降低了镀层的耐蚀性，而且还会产生拉应力。与主盐相比，它对镀层性能的有益贡献被其高昂的价格所抵消。最理想的来源是次磷酸镍，它不会在镀液中大量积累，加入时也不会带入过多，但价格昂贵，供应不足。目前使用的主盐主要是硫酸镍。

2Ni)(2Ni24SONa化学镀镍所用的还原剂有次磷酸钠、硼氢化钠、烷基胺硼烷和肼等，它们的共同结构特点是含有两个或两个以上的活性氢，还原是由还原剂的催化脱氢而进行的。用次磷酸钠可得到Ni-P，用硼化物可得到Ni-B合金镀层；用肼可得到纯镍镀层。最常用的还原剂是次磷酸钠，因为它价格低廉，镀液容易控制，所镀Ni-P合金镀层性能优良。次磷酸盐浓度对沉积速度的影响比镍盐更明显，研究发现，只有在络合剂比例合适的情况下，次磷酸盐浓度的变化对沉积速度才有显著的影响。影响沉积速度的因素不仅有主盐或还原剂的浓度，还有最重要的是它们的浓度比。2Ni化学镀镍溶液中除主盐和还原剂外，最重要的成分就是络合剂，镀液性能的差异和寿命的长短，主要决定于络合剂的选择及其搭配关系。络合剂在镀液中的作用有：1、防止镀液沉淀，增加镀液稳定性，延长其使用寿命；2、提高沉积速度；3、增大镀液的pH值范围；4、提高镀层质量。化学镀镍溶液配制的核心问题是络合剂的选择(种类与用量)及其搭配关系，使其能稳定并维持一定的镀镍量和较长的周期，并进一步涉及镀层的性能。1.稳定剂的作用：稳定剂的作用是抑制镀液的自发分解，使电镀过程能在控制下有序进行。

稳定剂是一种毒剂，也就是反催化剂，只需少量就能抑制镀液的分解。稳定剂不能过量使用，过量使用，最好的情况下使镀速降低，最坏的情况下则不能镀成。稳定剂吸附在固体表面，抑制次磷酸盐的脱氢反应，但并不能阻止次磷酸盐的氧化。也可以说稳定剂掩盖了活性中心，阻止了成核反应，但并不影响表面正常的化学镀过程。2、稳定剂的分类 ①第ⅥA族元素S、Se、Te的化合物 ②某些含氧化合物 ③重金属离子 ④水溶性有机物在电镀过程中，为了提高化学镀液的沉积速度，在镀液中加入一些化学药品，它们有提高镀速的作用，称为促进剂。促进剂的作用机理认为是还原剂中的氧原子可以被外界酸根取代而形成配位化合物，或是由于促进剂的阴离子在形成杂多酸后，在空间位阻的作用下，HP键能减弱，有利于次磷酸根离子的脱氢，或使活性增加。化学镀镍中许多络合剂也起促进剂的作用，常用的促进剂有：1.未取代的短链饱和脂肪族二羧酸及阴离子；2.短链饱和氨基酸；3.短链饱和脂肪酸；4.无机离子促进剂。22POH在化学镀镍过程中，随着镀层的进行，溶液的pH值逐渐下降。为了稳定镀速，保证镀层质量，化学镀镍体系必须具有缓冲能力，即防止电镀过程中pH值发生太大的变化，使其在一定的pH范围内维持正常值。

将一些弱酸(或碱)及其盐混合使用，能抵消少量的外界酸或碱及稀释对溶液pH值的影响，使其在较小的范围内波动，这种物质称为缓冲剂。H化学镀镍溶液中常用的一元或二元有机酸及其盐，不仅具有络合能力，而且具有缓冲性能。酸性镀液中常用的HAc-NaAc体系，其缓冲性能好，但其络合能力很小，一般不作络合剂使用。碱性镀液中常用铵盐或硼砂体系。镀液在使用后期pH值变化很小，聚集体也可能有一定的缓冲作用。pH值影响：pH值高，施镀速度快，镀层中磷含量低，镀层结合强度降低，拉应力大，易沉淀，镀液易分解，但利用率高。相反，pH值低则施镀速度慢，镀层中磷含量高，结合强度好，应力向压应力方向移动，镀液不易变浑浊，稳定性好，但利用率低。2NiPONaH在化学镀镍液中加入少量表面活性剂，有利于气体（H2）的逸出，降低镀层的孔隙率。另外，表面活性剂还有起泡剂的作用，在电镀过程中，当大量气体逸出，被搅拌时，镀液中便形成一层白色泡沫。它不仅可以保温，减少镀液的蒸发损失，降低酸味，而且可以使许多悬浮的污物夹在泡沫中而易于清除，从而保持镀件镀液清洁。有些金属离子稳定剂还有光亮剂的作用，加入微量，可改变镀层的结构，呈现镜面亮丽的外观。为了使镀层光亮，最好采用预抛光的基材或预镀光亮的铜或镍。2Cu