丁二酮肟分光光度法测定工业电镀废水中镍量的研究

丁二酮肟分光光度法测定工业电镀废水中镍量的研究

收稿日期: 2020-07-28* 基金项目: 广东省科学院发展专项基金项目（-） 作者简介: 刘彪(1990-)，男，湖南浏阳人，本科学历，助理工程师，主要从事金属及矿物化学检测工作。材料研究与应用第15卷第1期材料研究与应用第15卷，第13期材料研究与应用第3期。 ２２１文章号： １６７３ － ９９８１ （２２１ ） ０１ － ００５１ － ０５丁二酮肟分光光度法测定工业电镀废水中的镍 刘彪，陆超培，秦永振 广东省科学院工业分析测试中心，广东广州 摘要：准确、快速测定含镍工业电镀废水中的镍含量，对提高含镍废水的综合利用水平具有重要意义。本试验采用丁二酮肟分光光度法测定镍含量为1.0%～15.0%的含镍废水中的镍，结果表明，测定值与认定值相符。该方法的相对标准偏差为0.15%～0.72%（RSD，n=１１），加标回收率为93.53%～１05.17%。用实验方法对含镍废水实际样品中的镍进行了测定，并与EDTA络合滴定法进行了比较，两种方法的结果一致，因此丁二酮肟分光光度法重现性好，精密度高，结果准确可靠，能够满足分析要求。关键词：含镍废水；镍；丁二酮肟；分光光度法文献编号：Ｏ６５７．３２文献标识码：Ａ引用格式：刘彪，陆超培，秦永振。丁二酮肟分光光度法测定工业电镀废水中镍含量[J]。材料研究与应用，２０２１，１５（１）：５１－５５。李彪 ， 吕超培 ， 汪永珍。 镍是一种重要的金属资源，具有良好的耐腐蚀性和耐高温性，广泛应用于工业电镀、金属加工等各个行业[1]。近年来，我国制造业发展迅速，每年向外界排放大量的电镀废水。废水成分复杂，含有大量的铅、铜、镉、镍、锌、铁、铬等重金属离子[2]。在-1996《废水综合排放标准》中，镍、镉、铬、铅为第一类污染物，它们的超标排放会对环境造成严重的污染[3]。因此，准确、快速测定电镀废水中镍含量对环境保护和电镀废水中镍的综合利用具有重要意义。目前，镍含量的分析方法有原子吸收光谱法[4]、电感耦合等离子体发射光谱法[5]、分光光度法[6]、重量法[7]和EDTA络合滴定法[8]。原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法灵敏度高，仅适用于镍含量小于1.0%的样品；重量法和EDTA络合滴定法适用于镍含量大于1.0%的样品，但存在步骤复杂、耗时长、环境干扰大、重现性差的缺点。针对这些方法的局限性，采用丁二酮肟分光光度法测定含量为1.0%～15.0%的含镍废水中的镍。研究了检测波长、显色反应时间、氧化剂等因素对测试结果的影响，详细描述了丁二酮肟分光光度法的测定结果和抗干扰能力。1实验部分1.1试剂与仪器试剂：酒石酸钾钠、氢氧化钠、丁二酮肟、过硫酸铵、乙醇95％(体积分数)以上、硝酸(ρ=1.42g/mL)、高氯酸(ρ=1.67g/mL)。以上试剂均为分析纯，实验水为二次水。试剂配制：酒石酸钾钠(300g/L)，在1L烧杯中加入150g酒石酸钾钠和500mL水，用玻棒充分搅拌溶解；氢氧化钠(100g/L)，加....