国家标准:化学试剂六水合硫酸镍的技术要求与适用范围

2024-08-08 00:09:18发布    浏览133次    信息编号:81685

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国家标准:化学试剂六水合硫酸镍的技术要求与适用范围

1.中华人民共和国国家标准 化学试剂 六水硫酸镍(硫酸镍)GB/T 1287-94代替GB 1287-85 化学试剂 硫酸镍 本试剂为绿色结晶,易溶于水。分子式: 相对分子量:262.85(按1991年国际相对原子质量)1主要内容与适用范围 本标准规定了化学试剂六水硫酸镍的技术要求、试验方法、检验规则、包装和标志。本标准适用于化学试剂

2、六水硫酸镍的试验。2 参考标准 GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法用制剂及制品的制备 GB/T 619 化学试剂采样与验收规则 GB/T 3914 化学试剂阳极溶出伏安法通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格与试验方法 GB/T 9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9738 化学试剂中水不溶物测定通用方法 HG 3-11

3.9 化学试剂的包装与标志 3 技术要求 3.1 六水硫酸镍() 含量(%): 优级99.9;分析级98-5;化学级98.0; I2杂质最大含量:1994年12月22日经国家技术监督局批准,1995年10月1日按GB/T 12879实施 4 水不溶物

4. 氯化物(CD) 硝酸盐(NO) 钠(Na) 钙(Ca) 铁(Fe) 钴(Co) 铜(Cu) 锌(Zn) 铅(Pb) 超纯 分析纯 化学纯 0.01 0.00 1 0.00 3 0.02 0.0 2 0.0 0 5 0.0 2 0.0 5 3001 0.0 050.0 2 0.0 0 0 50.0 0 1 0.0 0 5 0.0 0 2 0.0 5 0.0 05 0.01 0.05 0. 01 0. 002 0. 0 0 5 4 试验方法

5 试验方法中的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,除另有规定外,均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 的规定制备。实验用水应符合 GB/T 6682 中的三级水规定。 4.1 六水硫酸镍(NS0,6H20)含量的测定 称取 0.5 g 试样,精确至 0.0001 g,溶于 70 mL 水中,加 10 mL 氮二胺四乙酸缓冲溶液 A(pH 7.0,10)和 0.2 g 四氯苯甲酸混合指示剂,摇匀,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定 C c (EDTA) =

6、用0.05mol/L滴定至溶液呈蓝紫色,按下式计算含量:X_V-.式中:X为六水硫酸镍的质量百分含量,%;V为乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;.为乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;0.2629为1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液中相当于六水硫酸镍的质量,以克为单位,Cc(EDTA)=1.000,,.1/L;m为样品的质量,9。4.2杂质测定称取样品,精确至0.01g,4

7.2.1 水不溶物 称取试样25g,溶于100mL沸水中,冷却至室温,用已恒温在105±2℃的4%热水洗残渣至洗液无色为止,计算。经1号玻璃过滤器过滤,在105±12℃电热恒温箱中干燥至恒重。结果按GB/T 9738第7章规定计算。 4.2.2 无氯六水硫酸镍溶液的制备 称取试样5g,溶于100mL沸水中,加入硝酸溶液(250℃)、5mL硝酸银溶液(17g/L

8.),稀释至 GB/T 1287-944.2-2.2 测定方法 称取试样 1g,溶于 20mL 水中(必要时过滤),加硝酸溶液(25%)2mL,加硝酸银溶液(17g/L)1mL,稀释至 25mL,摇匀,放置 10min,溶液浊度不得大于标准。标准为 25mL 不含氯化物及杂质的六水硫酸镍溶液,其中含氯化物量如下:高级纯、分析纯…… ...

9……………………………………………………………………………………………………………………0.05 mgcl,与同体积试样溶液放置10 min,进行比浊法测定。4.2.3 硝酸盐称取2 g试样,溶于40 mL水中,加10 mL氢氧化钠溶液(100 g/L),加热至沸腾,冷却,稀释至50 mL,过滤。取10 mL,加1 mL氯化钠溶液(100 g/L)、1 mL靛蓝二磺酸钠溶液CC(C,sH a N,Na az O e S.)=0.001 mol/L,摇匀

10. 在搅拌下于 10~15 秒内加入 10 mL 硫酸,静置 10 分钟,溶液蓝色不得比标准蓝色浅。标准是取含下列量硝酸盐的杂质标准溶液:1.0012 mg NO2(超纯、分析纯);2.0080 mg NO2(化学纯),稀释至 10 mL,同时处理同体积的试样溶液。4.2.4 钠的测定按 GB/T 9723 的规定进行,其中:4.2-4.1 仪器条件光源:钠空心阴极灯;波长:589.0 nm;火焰:乙炔-空气。4.2-4.2 测定方法称取 1 g 试样。

11.加水溶解并稀释至 100 mL,分四次取 10 mL(化学纯的为 4 mL),按 GB/T 9723 中 6.2.2 测定。 4.2.5 钙 按 GB/T 9723 的规定测定,其中: 42.5.1 光源波长 火焰 4.2-5.2 称量 仪器条件:钙空心阴极灯; :422.7 nm; :乙炔-空气。测定方法对样品,GB/T 9723 6.2.2 铁溶解于水,稀释至 100 mL,分四次取 20 mL(分析纯的为 5 mL,化学纯的为 2 mL)。

12,L),共四份。按第2.6.1条的规定测定。 2.6.1 不含铁的六水硫酸镍溶液的制备 称取1.2 g试样,溶于60 mL水中,加1.5 mL硝酸溶液(2500 μg)和1 g硫氰酸钠,煮沸2 min(C 0.5%)至溶液呈碱性,保温1 h,过滤,滤液用硫酸溶液(2000 μg)中和至pH 4~5,稀释至75%,滴加氨水 4.2~6.2 测定方法 称取0.4 g试样,溶于60 mL水中,加1 mL盐酸,5 mL硫氰酸钠溶液(2500 μg),加0.5

13.取250 mL硝酸溶液(2500 mL),煮沸2 min,冷却,稀释至85 mL(g/L),摇匀,用10 mL异戊醇萃取,有机层红色不得深于标准溶液。标准是取25 mL不含铁的六水硫酸镍溶液和含铁量如下的杂质标准溶液:GB/T 1287-94:高纯…………………………0

14. 0.004 mg Fe;化学纯0.020 mg Fe。 稀释至60 mL,与同体积试样溶液同样处理。 4.2.7 钴的测定 按GB/T 9723的规定进行: 4.2.7.1 仪器条件 光源:钴空心阴极灯; 波长:240.7 nm; 火焰:乙炔-空气。 4.2-7.2 测定方法 称取25 g试样,溶于水,稀释至100 mL。 取20 mL(分析纯取4 mL)

L,化学纯2 mL),共四份。按GB/T 9723中6.2.2规定测定。 4.2.8 铜 按GB/T 3914规定测定,其中: 4.2-8.1 测定条件 预电解电位:-0.9 V;扫描电位范围:-0.9~-0.05 V;溶解峰电位:-0.2 V。 4.2.8.2 测定方法 称取0.5 g试样,溶于10 mL C c (HCl)=0.1 mol/L盐酸溶液中。取1 mL(化学纯0.2 mL),共四份。按GB/T 9723中6.2.2规定测定。

16. 置于电解池中,加入40 mL盐酸溶液(HCl=0.1 mol/L)。按GB/T 3914中6.1条的规定,从“通入氮气适当时间”开始,同时做空白试验。 4.2.9 锌的测定 按GB/T 9723的规定进行,其中: 4-2-9.1 仪器条件 光源:锌空心阴极灯;波长:213.9 nm;火焰:乙炔-空气。 4.2.9.2 测定方法 称取5 g试样,加水溶解,定容至100 mL。取10 mL(分析纯取4 mL,化学级取1 mL)

17.,共4份。 按GB/T 9723中6.2.2规定测定。 4.2-10 铅 按GB/T 3914规定测定,其中: 4.2.10.1测定条件 预电解电位:-0.9 V;扫描电位范围:-0.9~0.05 V;溶解峰电位:-0.5 V, 4.2-10.2测定方法同4.2-8.2。 5 检验规则 取样、验收按GB/T 619的规定执行。 Gs/T 1287-946 包装、标志应符合HG3-119的规定,其中: 内包装形式:G-2、Gz-2; 外包装形式:W-1; 包装单位:4级。 附加备注: 本标准由提出。 本标准由国家标准化技术委员会负责协调。本标准由国家标准化技术委员会起草。本标准主要起草人:陈俊儒。本标准于1977年首次发布,1985年修订。

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