分光光度法测定铼的方法要点及试剂仪器介绍

分光光度法测定铼的方法要点及试剂仪器介绍

1. 方法要点

样品用双氧水溶解，钨与柠檬酸铵络合，铼与丁二酮肟形成络合物，经二氯化锡还原为橙黄色，用分光光度法测定铼，分析范围为1%～26%。

2. 试剂和仪器

（1）过氧化氢。

（2）氢氧化钠：20%溶液。

（3）柠檬酸铵：50%溶液。

（4）丁二酮肟：1%乙醇溶液。

（5）二氯化锡：25％（1+1）盐酸溶液。

（6）铼标准溶液：称取0.1441g高铼酸铵（ ），置于250mL烧杯中，加30mL水，加热溶解，加10mL盐酸，冷却至室温，转移至容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含铼0.1mg/mL。

（7）分光光度计。

3. 分析步骤

称取试样0.1000g，置于250mL烧杯中。加入水10mL、过氧化氢10mL。稍加热溶解，煮沸3～5分钟，稍冷却后，逐滴加入20%氢氧化钠溶液，振摇溶液，直至颜色由黄色变为白色澄清。再次煮沸使过氧化氢分解，冷却至室温，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取上述溶液10mL于100mL容量瓶中，加入50%柠檬酸铵溶液1mL、1%丁二酮肟溶液6mL，摇匀，立即加入25%二氯化锡溶液8mL，用水稀释至刻度，摇匀。在室温25～35℃下放置30分钟，测定其吸光度。 以水为参比，在450nm处测定样品的吸光度，根据标准曲线计算铼的百分比。

4. 标准曲线的绘制

分别吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL铼标准溶液于5个100 mL容量瓶中，加入1 mL 50%柠檬酸铵溶液，按下述分析步骤测定吸光度，以铼含量与吸光度的关系绘制标准曲线。

5. 注意事项

（1）硝酸盐严重干扰测定。

（2）测定26%铼时，溶解0.1g试样，稀释于250mL容量瓶中，移取5mL显色。

铼

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