电镀废液中铁、铜、铬、镍离子光度法快速分析及测定下限研究

电镀废液中铁、铜、铬、镍离子光度法快速分析及测定下限研究

66

电镀废水中的铁

，

铜

，

铬

，

镍离子的快速光度分析

张素华

, 郭淼

(1. 江西理工大学冶金与化工学院，江西赣州；

2. 江西省赣县公安局刑事科学技术处（江西省赣州市）

［摘要］电镀废水中通常含有Fe、Cu、Cr、Ni等金属离子，必须准确测定并去除。

同时对四种金属离子进行定量分析，确定各金属离子的最佳吸收波长，建立有效线性方程，并

验证了其准确度,考虑到各离子含量不同,研究了其测定下限,分析了影响其测定的因素。结果表明:Fe、Cu、

Cr、Ni的测定下限为5×10

-4

, 1×10

-3

, 5×10

-3

, 5×10

-3

mg/mL。该方法操作简便，结果准确。

［关键词］金属离子定量分析；电镀废水；紫外分光光度法

［中图分类号］O657．3；TF815［文献标识码］B［文章编号］1001－1560（2015）12－0066－02

[收到日期]

[基金项目] 赣州开发区环境监测项目（）

资金

[通讯作者] 郭淼（1981-），工程师，从事分析测试研究

电话：********08；电子邮箱：@

腾讯网

0 简介

目前，测定电镀废水中金属离子的方法有很多。

如化学分析、仪器分析等。

操作繁琐，分析时间长。

简单、快速、准确。有些电镀废水、废液中含有铬。

有些含有镍、镉、氰化物、酸、碱等。准确检测它们的含量有助于

用于环境监测和贵金属回收。

3+

, 铜

2+

,铬

3+

， 你

2+

有能力的

与EDTA配合形成有色化合物，准确、快速

为了快速测定其含量，本研究采用多波长分光光度法首先分离

不要在 4 个最佳吸收波长处测量 Fe

3+

, 铜

2+

,铬

3+

， 你

2+

先测定四种离子的吸光度，再测定混合离子的吸光度，根据其浓度

浓度与吸光度的比率由计算机确定。

根据测得的吸光度值，利用回归方程计算

四种金属离子的质量浓度。

1. 快速分析条件的确定

1.1 最佳吸收波长

1.0 mg/L 铁、铜、铬、镍、钙、镁、锌

将标准溶液置于容量瓶中，用pHS-3C精密pH计测定

氢氧化钠（氢氧化钠：水=1：5）与盐酸（浓盐酸：水=

1:5)溶液调节其pH值至约5;加入%

EDTA 溶液和 5 mL 乙酸钠-乙酸缓冲液（50 g 三水合乙酸钠

硫酸钠溶于适量水中，加6mol/L34mL，加水稀释至500

mL)；在沸水中煮2分钟，使其显色，冷却后稀释至400 mL。

空白试验在同样条件下进行，但添加蒸馏水作为对照。

测试仪器是UV-。

图1为各种物质在不同波长下的吸光度曲线。

如图1所示，取一定量的各金属标准溶液

波长有明显吸光度：Cu

2+

最大值位于 720nm，并且

只有你

2+

有少量干扰，因此是 Cu

2+

在 EDTA 溶液中

液体中最佳波长；Cr

3+

在 390nm 和 550nm 处，它具有很强的

吸收峰在390nm处，但受Fe的影响

3+

, 铜

2+

和镍

2+

不同的

干扰程度小，且550nm处干扰离子少，故其吸收最好

接收波长为550nm；Ni

2+

整个波段有3处明显的吸收

峰，最强处在 970nm，只有 Cu

2+

有少量干扰，因此

确定为最佳波长；Fe

3+

整个乐队背后没有强大的阵型

吸收峰完整，以利于与其他三种金属离子的结合

采用线性方程进行计算，干扰程度较小，吸光度值合适。

330nm是最佳波长。

2+

,镁

2+

和锌

2+

和

EDTA 无色，几乎没有吸光度，因此不适用于 Fe

3+

, 铜

2+

，

肌酐

3+

， 你

2+

不会发生干扰。

图1 铁、铜、铬和镍离子的最佳波长选择

DOI:10.16577/jki.42-1215/tb.2015.12.021

67

1.2 摩尔吸光系数

摩尔吸光系数ε用于估计物质的灵敏度并确定其

它是鉴别物质的重要参数。

ε 为常数，因此 Fe

3+

, 铜

2+

,铬

3+

和镍

2+

最佳吸收

测定该波长下的吸光度，最终可确定其ε，并将其值代入仪器。

计算吸光度的线性方程为A=ε·b·c。

溶液中的 Fe

3+

, 铜

2+

,铬

3+

， 你

2+

的内容

然后将溶液在 330、550、720 和 970 nm 处的吸光度代入

线性方程就可以。

1.3 测试条件

（1）醋酸钠-醋酸缓冲溶液中杂质离子的pH值

吸光度较小，取5.0mL，控制其pH值在5左右，利于

这四种离子与EDTA形成复合物，从而长时间保持其吸光度。

穩定。

（2）显色时间 EDTA 是一种能与 Fe 发生反应的显色剂

3+

, 铜

2+

，

肌酐

3+

， 你

2+

形成显色复合物，显色10分钟，吸光度

可达最大值，是一种非常稳定的有色螯合物。

会有明显的变化。

（3）Fe基添加剂

3+

, 铜

2+

,铬

3+

， 你

2+

吸光度

多波长回归分析测量模型基于朗伯

比尔定律和吸光度数据的加和性。

测量的准确度和精密度在整个测量波长范围内。

配合物的吸光度值必须具有良好的加合性。

2 铁

3 +

, 铜

2 +

,铬

3 +

， 你

2 +

确定

表1列出了4种金属离子在330、550、720、

970 nm 处的吸光度。如表 1 所示，测量结果与加入

数值接近，相对误差小于5％，在允许误差范围内。

表1 4组混合溶液中4种金属离子测定值

解决方案

团体

m（添加）/mg

铁

3 +

铜

2 +

肌酐

3 +

你

2 +

m（测定值）/mg

铁

3 +

铜

2 +

肌酐

3 +

你

2 +

η（相对误差）/%

铁

3 +

铜

2 +

肌酐

3 +

你

2 +

1 1. 50 15. 00 10. 00 50. 00 1. 52 14. 45 9. 86 48. 67 +1. 33-3． 67-1． 40-2． 66

二十一．40 12．00 15．00 40．00 1．42 11．53 15．50 39．45 +1．43-3．92 +3．33-1．38

3 1. 30 14． 00 12.00 45.00 1.29 13.80 12.23 44.50-0. 77-1。 43+1。 92-1。 11

4 1. 60 10． 00 8. 00 30. 00 1. 60 9. 76 7. 93 29. 30 0 -2. 40-0。 88-2。 33

表 2 为 0.05 mg/mL Fe

3 +

, 0.10 毫克/毫升铜

2 +

,1.00

毫克/毫升肌酸酐

3 +

, 1.00 毫克/毫升镍

2 +

标准溶液中，4种金属离子

不同剂量下的吸光度。从表2可以看出：Fe

3 +

, 铜

2 +

，

肌酐

3 +

， 你

2 +

检测限为 5 × 10

- 4

, 1 × 10

-3

、5×10

-3

、5 ×

10

-3

mg/mL,表明该方法用于痕量成分的测定可行。

表2 四种离子吸光度的测定限(A)

V（离子）/毫升 10.00 5.00 2.00 1.00 0.50 0.25

铁

3 +

0.383 0.171 0.090 0.050 0.005 0.002

铜

2 +

0.240 0.150 0.054 0.008 0.002 0.001

肌酐

3 +

0.421 0.230 0.098 0.054 0.031 0.004

你

2 +

0． 152 0. 074 0. 023 0. 009 0. 005 0. 002

3 结论

（1）对于 Fe

3 +

, 铜

2 +

,铬

3 +

， 你

2 +

电镀废水及废弃物

采用多波长分光光度法使液体显色，可同时测定其含量。

数量，操作简便快捷。

（2）铁

3 +

, 铜

2 +

,铬

3 +

， 你

2 +

最佳吸收波长设置为

330, 550, 720, 970 nm，特定波长下的 Ca

2 +

,镁

2 +

, 锌

2 +

正确的

铁

3 +

, 铜

2 +

,铬

3 +

， 你

2 +

测定无干扰作用，测定

当误差在±5％以内时，该方法的测量精度是令人满意的。

[编辑：徐俊]

最重要的是，它是一个非常简单且易于使用的工具。

］

（接第65页）

加入 4.0 mL 浓 HNO

，在电炉上加热消化，取出，冷却；加入

加入 30 毫升 H2O

O 溶解沉淀，煮沸 10 分钟，冷却。

用纸过滤，将滤液收集于100 mL容量瓶中，并

稀释至

称量，摇匀；加入 25% 2-羟基-4-仲辛氧基

将二苯甲酮肟的磺化煤油溶液进行萃取分离，将反萃取液转化成

将混合物倒入 50 mL 烧杯中，调节 pH 值至

10.0，转移至50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

[3]

。

将2.0 mL电镀废水加入5 mL比色管中，测定6次Ni。

2 +

平均值为1.53 mg/L，相对标准偏差(RSD)为3.4%。

ICP-AES 方法

[4]

给你

2 +

测定结果为1.57mg/L,与本方法结果一致。

结果相似；标准添加回收率在 98.8% 和 104.6% 之间。

实践证明，该方法可以用于痕量检测

分析元素的检出限较低，灵敏度高，准确度好，

但结果却是令人满意的。

[ 参考]

［1］梁嘉然，钟文英，余俊生. 水溶液中快速合成高质量CdTe量子点

[J]. 高等学校化学学报, 2009, 30(1): 14-18.

［2］周华建，曹立新，高荣杰，等。 水溶性CdTe量子点的荧光检测

针状纳米材料的制备、表征及应用［J］．发光学报，2013，34（7）：829～

835.

［3］罗道成，易平贵，刘俊峰，等. 催化光度法测定粉煤灰

痕量镍(II)的研究［J］.分析化学, 2002, 30(8): 987～989。

[4] 高光杰子，李艳平，冯胜亚，等． 电感耦合等离子体原子力显微镜

发射光谱法测定人造钻石中铁、钴、锰、镍［J］．

科学，2014，42（3）：457～458。

[编辑：徐俊]

关于颗粒大小和体积

大部分影片由 mi-

、X射线和拉曼、-

ly．Ｒ 与 -

形状、晶粒大小和

然后。，当

150 ℃时晶粒尺寸减小至0. 45 μm,

影片的票房号召力上升到了94．95％。

关键词： 薄膜; -

真；；；

研究-为

锌

熊刚，陈伟，郭元新（武汉-

武汉派特金属有限公司

，中国）。 宝虎2015，48（12），59 ～ 60（章）．

到的

，少水

锌是，然后

- ATZ-100 是由 coop-

与与。

，ATZ-100 的

与之相比。R 表示 ATZ -

100，免费，并且——

ly，可以的，

和锌预

与 ATZ-100 相比，相等或

那些 。

关键词： 锌;

管理-;

原因和

VRLA 铅棒

朱华

,李国民

，赵光进

,吴文龙

，

王迪华

（1. R 和 Sci-

ences，武汉，武汉，中国；2.

，武汉海军，中国

na;3. 河南电力R

呃，，中国）． 宝虎2015，48（12）

61～63(Ch)．

早期阶段主要从宏观和微观两个方面进行，

该测试用于零件

杆、杆基及焊缝区。 R