GBT6730.39-2017 铁矿石镍含量测定的丁二酮肟分光光度法

GBT6730.39-2017 铁矿石镍含量测定的丁二酮肟分光光度法

ICS73.060.10 D31 中华人民共和国国家标准/—.39-2017 代替/—.39-1986 铁矿石中镍量的测定 丁二酮肟分光光度法 2017年9月7日发布 2018年6月1日实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 中华人民共和国标准化管理委员会/—.39-2017 前言/《铁矿石化学分析方法 丁二酮肟光度法测定镍量》分为几十个部分，本部分为/的第一部分，本部分按照/—.GBT1.1-2009/—《》给出的规则起草，本部分代替铁矿石化学分析方法 丁二酮肟光度法测定镍量。 与GBT1.39-1986/—,,相比：GBT1.39-1986除编辑性修改外，主要技术变化如下：——“”；标准名称修改为铁矿石中镍含量的测定丁二酮肟分光光度法——“”“”“”；增加了警示性参考文献、仪器和试验报告、章节和内容，对原章号作了相应调整——明确和规范了取样和制样的具体要求；——“”“”；标准中将试样量修改为试验材料量，并明确了称量精度——“()”“”；删除了公式中的系数和1KK的表达方式——“”。

本部分由中国钢铁协会提出。（/）。本部分由全国铁矿石及直接还原铁标准化技术委员会归口：、、。本部分起草单位：宁波检验检疫局科学技术研究院、二连浩特检验检疫局冶金工业信息标准研究所：、、、、、、、。本部分主要起草人：任春生、黄世杰、宁国栋、陈合海、廖海平、余庆、王燕、傅然然、陈子斌。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：———/—.39 1986Ⅰ/—.39 2017 铁矿石中镍量的测定 丁二酮肟分光光度法———。警告：使用本部分的人员应具备正规实验室工作的实际经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 用户有责任采取适当的安全和健康措施,并确保满足国家相关法律法规所规定的条件。1 范围/本部分规定了二甲基丁二酮肟分光光度法测定镍含量。,,.():本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中镍含量的测定。测定范围为0.0050%~0.10%(质量)。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。()。

凡是未注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。/分析实验室用水的规范和试验方法/铁矿石分析用预干燥样品的制备.1/数值修约规则及极限值的表示和确定/铁矿石取样及样品制备方法.1/实验室玻璃器皿单线容量瓶/实验室玻璃器皿刻度移液器/实验室玻璃器皿单线移液器原理,,,,在pH8～9时，镍与丁二酮肟形成络合物。用氯仿提取。在氢氧化钠介质中，用过硫酸铵作氧化剂，使镍与丁二酮肟形成稳定的酒红色络合物。在460nm波长处测量其吸光度，即可测定镍含量。4 试剂和材料,/除非另有规定，分析中只能使用公认的分析纯试剂和2级及以上蒸馏水或符合要求的同等纯度的水。 4.1 焦硫酸钾。 4.2 盐酸羟胺。 4.3 过硫酸铵。，/。 4.4 盐酸 约1.19 mLρg，/。 4.5 硝酸 约1.42 mLρg，/。 4.6 氢氟酸 约1.15 mLρg 4.7 氯仿。 盐酸，。 4.81+231 /— .39 2017 硝酸，。

4.91+3硫酸、. 4.101+1氢氧化铵、. 4.111+1酒石酸溶液、. 4.1225%丁二酮肟（ ）乙醇溶液。4.131%（ ），.（ ）。4.14 乙二胺四乙酸二钠 EDTA洗涤液 0.1% 用氢氧化铵见4.11调节至pH6～7：。，，， 4.15 镍比色溶液 称取8g氢氧化钠溶于100mL水中。加5g酒石酸钾钠，搅拌溶解。冷却，加0.5g二甲基丁二肟，搅拌使完全溶解：（）（），4.16 镍标准储备溶液称取0.3181g氧化镍标准试剂，溶于20mL硝酸（见4.5），加2mL硫酸（），。见4.10。低温加热至放出白色三氧化硫烟雾，持续时间5分钟以上。冷却。将盐溶解于水中。冷却至室温。转移至500mL容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含镍。也可以使用市售的经过认证的1mL 500.0μg镍标准溶液：（）。4.17 镍标准溶液。将5.00mL镍标准储备溶液（见4.16）转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀。 此溶液含镍：1mL 5.0μg 5.仪器. 除另有规定外,分析时均采用正常实验室仪器. 单线容量瓶、刻度移液器、单线移液器分别应符合/、/、/的规定.

5.1 分光光度计。 5.2 马弗炉。 铂坩埚。 5.325mL 6 取样与制样 6.1 实验室样品 /,, 按.1 制样。 一般样品粒径应小于 100μm。 若样品中化学水或可氧化物质含量较高，则粒径应小于 160μm。 注：对化学水及可氧化物质含量较高的规定，参照.1。 6.2 预干燥 样品 /,, 充分混匀。 实验室样品采用样品还原法取样。 按.1 在 105℃±2℃下干燥。 样品在干燥器中冷却至室温备用。 7 分析步骤 7.1 测量次数。 按附录对同一预干燥样品至少独立测量两次。 注：独立性是指第二次及后续测定结果不受前次测定结果的影响。在本分析方法中，该条件是指由同一操作者在同一实验室，使用同一设备和同一测试方法，在短时间内独立地重复测定同一待测物，包括使用适当的重新校准。 7.2 样品量（ ）。按表称取预先干燥的样品。称取样品至精确至 16.20.0002g 2/—.39 2017 表1 不同含量范围所需样品量及分数比例 镍质量分数范围/% 样品量/g 测试溶液体积/mL 0.005～0.010 50.000.010～0.050 0.5020.000.050～0.1010.00 7.3 空白试验与验证试验 7.3.1 空白试验。

用试样做空白试验。所有试剂应来自同一试剂瓶。 7.3.2 验证试验 用与试样分析同类型的标准样品做验证试验。 7.4 测定 7.4.1 试样的分解 ( )、、、、()、 将试样(见7.2)置于250mL烧杯中，用水润湿。加15mL盐酸(见4.4)，低温加热至微沸数分钟。 ( )、、、、()、加5mL硝酸(见4.5)4mL硫酸(见4.10)加热至出现白色三氧化硫烟雾，持续时间5分钟以上。取出，稍冷。加5mL( )、、、、、()盐酸(见)和水，加热使盐类溶解并煮沸。过滤，用中速滤纸洗涤。收集4.4～3min的滤液。 存于100mL容量瓶中作为主溶液，将残渣和滤纸移入铂坩埚中，在约800℃下灼烧10min~20min。冷却，加数滴水润湿。加入（ ）（ ），， ，（加入氢氟酸和硫酸。低温加热至放出三氧化硫白烟为止。冷却，加焦硫酸钾。见5mL4.6 44.102g），，，，，，，在约100mL时熔化。冷却，用热水浸泡并与主溶液合并。冷却至室温，用水稀释至4.1的刻度。650℃，保持5min~10min。混匀，按表将上述溶液移入分液漏斗中，7.4.2分离与显色（ ），，（ ），。

加入5mL酒石酸溶液(见4.12),摇匀。加入约0.5g盐酸羟胺(见4.2),振摇溶解。用水稀释至刻度,,(),(直至加一小片刚果红试纸即可。用氢氧化铵(见)调节至试纸变红色,并滴加过量,此时应为60mL~70mL4.1115),(),.,(),加丁二酮肟乙醇溶液(见),摇匀,冷却。 用氯仿（见pH8～9 5mL4..7（），，，，提取两次，每次振荡1min。合并有机相于另一分液漏斗中，弃去水相，用洗涤液（见），，，（，4.14 洗涤有机相。振荡30s。分离后，将有机相放入另一分液漏斗中。尽量放入尽可能多的有机相。不要丢弃），（），，，，。向水相中加入3mL氯仿（见4.7），振摇30s，分层，弃去水相。用盐酸（见4.8）提取有机相两次，每次振摇30s，弃去有机相，合并水相于50mL容量瓶中。加入0.5g过硫酸铵（见4.3），立即加入10mL镍显色液（见4.15），混匀，静置 10分钟，再加水稀释至刻度，混匀，测定7.4.3。

取部分溶液移入3 cm比色皿中，以样品空白为参比，在460nm波长处测定其吸光度，由校准曲线查出相应的镍含量。 3 /— .39 2017 7.5 校准曲线的绘制 移取0.00mL2.00mL4.00mL6.00mL8.00mL镍标准溶液（见4.17），分别置于 、（）、 、 、 、 、 中。按下列步骤操作，但不加盐酸羟胺。 取部分溶液移入6.4.23cm比色皿中，以试剂空白为参比，在460nm波长处测定其吸光度，以镍含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。 8 结果计算与表示 8.1 镍含量的计算（） （） （） ，： 按公式计算样品中镍含量的质量分数，其数值表示为 1w Ni %-6m V 101× ×（ ）……………………（ ）w Ni=×100%1m V× 1 式中： ———,（ ）；m1 由校准曲线查得镍含量的单位为微克 μg———,（ ）；m 样品量的单位为克 g———,（ ）；V 试验溶液总体积的单位为毫升 mL———,（ ）。 V1 取样溶液的体积单位为毫升 mL 8.2 分析结果的一般处理 8.2.1 允许差 分析结果的允许差列于表 2。

表2 允许差（%） 镍含量质量分数 允许差 0.0050~0.010 0.0009 0.010~0.050 0.003 0.050~0.10 0.005 8.2.2 分析结果的判定（），， 按附录中的程序，按公式计算两次独立测量结果，并与允许差比较，确定实验室的最终分析结果。 8.2.3 最终结果的计算。 样品有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数点后第六位，并按数值四舍五入保留两位有效数字。 9 检测报告 样品报告应包括下列信息：）实验室名称和地址；a）样品报告签发日期；b）本部分编号；c）样品标识的必要详细信息；e）分析结果； e) 测定过程中的任何异常特性以及标准中未规定的任何可能影响样品分析结果或认证标准的操作。 5/— .39 2017 附录 A () 规范性附录 样品分析结果验收程序 样品分析结果验收程序见图 A.1。注:分析结果允许差异见表 r2 图 A.1 样品分析结果验收程序流程图 6710—29303