显色操作中氧化剂选择及注意事项，确保镍的准确测定

显色操作中氧化剂选择及注意事项，确保镍的准确测定

（1）在显色操作中，加入氧化剂碘溶液后应加水至20毫升，摇匀，否则氨丁二酮肟将无法正常发育。可以使用其他氧化剂，如过硫酸铵和溴水，过硫酸铵作为氧化剂需要在强碱性（pH>12）溶液中进行，腐蚀性较强，但稳定性和选择性更好。溴作为氧化剂毒性更大。

（2）Na2-EDTA掩蔽剂应在加入显色剂并摇匀后加入，否则EDTA会先掩蔽镍，镍不能着色。

（3）当在室温低于20°C下显色时，复合物的吸光度保持至少1小时不变。当温度高时，复合物不稳定，在这种情况下，必须在短时间内完成测量，并在相同的测量条件下绘制校准曲线，显色时间应尽可能一致。测量波长为530 nm，黄色柠檬酸铁几乎没有吸收，不再干扰镍的定量。

（4）铜和钴等离子体由丁二酮肟正丁醇苯分离

（1）取水样适量（含镍少于0.05mg）置100ml分离漏斗中，加20%柠檬酸铵5.0ml、1%丁二酮肟-乙醇溶液2.0ml，摇匀。加0.1%酚酞指示液1滴，滴加（1+1）氨水，使溶液呈红色，再加pH10.0的氨-氯化铵缓冲液1.0ml，加水至约30ml，摇匀。

（2）用10ml正丁醇提取1~2分钟，静分层后弃去水相。

（3）用5ml0.5mol/L氨溶液（即（1+26）氨水）振摇30s，洗涤有机相一次，弃去水相。

（4）加入0.5mol/L盐酸溶液（即（1+23）盐酸）5ml，振摇1~2分钟，反萃取镍。分层后，将水相完全转移到25ml塞式比色皿中，再用5ml水洗涤一次有机相，合并水相。

（5）加1mol/L氢氧化钠溶液1.5ml、20%柠檬酸铵0.5ml、0.05mol/L碘溶液1.0ml，加水至20ml左右，摇匀。加入2.0ml 0.5%丁二酮肟，摇匀，加入5%Na 2 EDIA溶液2ml，加水至刻度中，摇匀。用波长为 440 nm 的 10 mm 比色皿测量吸光度，以水为参考并进行空白校正。

（6）按与上述相同的萃取操作程序进行标准系列溶液，从校准曲线中求出试样的镍含量。

互联网