SH/T0696-2000：FCC 平衡催化剂中镍和钒的测定标准解读

SH/T0696-2000：FCC 平衡催化剂中镍和钒的测定标准解读

SH/T0696-本标准等同采用美国材料与试验协会标准-1998（氢氟酸/硫酸分解-原子光谱法测定FCC平衡催化剂中镍和钒的标准方法）。本标准与1998的主要技术差异为：1.本标准引用的标准采用我国相应的现行标准。2.本标准增加了镍标准溶液、钒标准溶液的配制方法。本标准由石油化工科学研究院提出。本标准由石油化工科学研究院归口。本标准起草单位：石油化工科学研究院。本标准主要起草人：何静。 1940 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0696-平衡催化剂中镍和钒的测定(氢氟酸/硫酸分解-原子光谱法) / 1 范围 1.1 本标准规定了FCC平衡催化剂中镍含量和钒含量的测定方法。钒和镍的浓度分别应大于50mg/kg和25mg/kg。 7.2 本标准并不对所涉及的所有安全问题提出建议。

本标准的使用者在使用前应建立适当的安全预防措施,并确定适当的规定。 2 引用标准 下列标准中包含的条文通过引用而纳入本标准。除非标准中另有规定,下列引用标准应为当前有效的标准。 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6683 石油产品试验方法精密度数据测定方法 3 方法概述 本标准采用氢氟酸和硫酸溶解试样,待氢氟酸完全挥发、试样冷却后,将硫酸溶解并稀释至适当的浓度范围,用原子吸收光谱法、等离子体发射光谱法或直流等离子体发射光谱法测定溶液中的镍和钒含量。测定试样溶液前,先用基体匹配的标准溶液对仪器进行校准。 4 意义和用途 本标准用于实验室内和实验室间催化剂样品分析数据的比对，对于催化剂生产厂家和使用者都具有重要意义。 5 干扰 5.1 采用基体匹配标准溶液法克服样品中大量铝基体的影响，需要稀释以满足测量范围的样品溶液也应具有与标准溶液相同的氧化铝浓度（/L）。 5.2 如果采用发射光谱法，请查阅工作手册确定分析线附近的干扰线；如果出现严重的谱线重叠，应使用内标元素校准或选择另一条发射线。

6 仪器 6.1 原子吸收光谱仪(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP/AES)或直流等离子体发射光谱仪 2000 年 9 月 11 日经国家石油和化学工业局批准,2001 年 1 月 1 日实施/T 0696-2000(DCP)a 6.2 分析天平:称量精度为 0.1mg/L 6.3 加热板:表面温度能维持 250℃-10cc、6.4 聚四氟乙烯杯:3.5 容量瓶:50mL、100mL、250mL、500mL 和 6.6 移液器:5mL、10mL 和 25mL 6.7 塑料瓶:100mL 和 6.8 玻璃烧杯:7 测试方法 7.1 试剂纯度:如无其他规定,本标准均采用高级纯整个测定过程不得有滴加任何试剂，以确保测定的准确性。7.2 水纯度：应使用去离子水或蒸馏水，水标准为GB/T6682三级水。73 所需试剂 7.3.1 氢氟酸：浓度大于40%（m/m）。7.3.2 硫酸：浓度95%（m/m）～98%（m/m）。7.3.3 硫酸溶液（体积比1：1）：将一份硫酸缓慢注入等体积的一份水中，不断搅拌，冷却。

7.3.4 盐酸：浓度36%（m/m）～38%（m/m），7.3.5 盐酸溶液（体积比1：1）：将一份盐酸缓慢注入等体积的一份水中，不断搅拌，冷却。7.3.6 硝酸：浓度65%（m/m）～68%（m/m），7.3.7 氧化镍（NiO）：光谱纯。7.3.8 镍标准溶液（/L）：称取1.272g（精确至0.1mg）氧化镍于100mL玻璃烧杯中，加入20mL盐酸，将烧杯放在加热板上，加热。待氧化镍完全溶解后，将溶液转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，贮于塑料瓶中。用市售镍标准溶液或其他光谱纯镍试剂配制的任何镍标准溶液均可使用。 7.3.9 五氧化二钒（五氧化二钒）：光谱纯。7.3.10 钒标准溶液（/L）：称取1.785g（精确至0.1mg）五氧化二钒于100mL玻璃烧杯中，加入10mL盐酸和3mL硝酸，将烧杯放在加热板上，加热。待五氧化二钒完全溶解后，将溶液转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，贮于塑料瓶中。可使用市售钒标准溶液或其他光谱纯钒试剂配制的任何钒标准溶液。7.3.11 三氯化铝（A1C13.6HZ0）：分析纯。

7.3 铝原液（AIC13-6HZ0）：称取184.5g六水氯化铝（AIC13-6HZ0）溶于水，稀释至1L，贮于塑料瓶中。 7.3.13 过氧化氢：浓度30%（m/m） 7.3.14 过氧化氢溶液：将过氧化氢和水按体积比1：9混合，配制成过氧化氢溶液。 8 标准系列溶液的制备 8.1 镍标准系列溶液的制备：配制0mg/L、5.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L镍标准溶液，分别含/L氧化铝基体与10%（V/V）盐酸。 分别移取 0mL、5.0mL、20.0mL、50.0mL 镍标准溶液于容量瓶中，加入 200mL 铝储备液和 100mL 盐酸，用水稀释至刻度，贮于塑料瓶中。8.2 钒标准系列溶液的制备：配制 0mL、10.0mg/L、25.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L 钒标准溶液，使其中含有 0.0mL 氧化铝基体和 10%（V/V）盐酸。分别移取 0mL、5.0mL、25.0mL、50.0mL、100mL 钒标准溶液于容量瓶中，加入 200mL 铝储备液和 100mL 盐酸，用水稀释至刻度，贮于塑料瓶中。

9 取样9.本标准不讨论代表性样品的取样,如需要,请参照GB/试验步骤10.1 称取三份待测样品,每份2.0g(精确至0.1mg),置于三个250mL聚四氟乙烯杯中,内加试剂空白溶液。10.2 分别加入10mL体积比1:1的硫酸溶液、10mL硝酸和10mL氢氟酸。10.3 将聚四氟乙烯杯放在加热板上加热(温度不应超过250`C,以防止烧杯熔化),使溶液蒸发至近干。10.4 将聚四氟乙烯杯从加热板上移开,冷却至室温。10.5 分别加入20mL体积比1:1的盐酸溶液和30mL体积比1:9的过氧化氢溶液。 盖上表面皿放回加热板上加热。10.6 将溶液加热至沸腾直至硫酸盐全部溶解。10.7 将聚四氟乙烯杯从加热板上移开，冷却至室温。10.8 洗净表面皿，将清洗液加入聚四氟乙烯杯中，定量转移试验溶液至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。10.9 用原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪或直流等离子体发射光谱仪测定镍、钒标准系列溶液，绘制标准工作曲线。10.10 测定待测溶液中的镍、钒含量。

如果待测溶液中镍和钒的浓度高于标准溶液的最高浓度，则需进行稀释，使镍和钒的浓度介于两种或两种以上的标准溶液之间。 11 计算 11.1 按公式（1）计算样品中的镍和钒含量： cV 金属含量（mg/kg）= 式中： — 溶液中金属元素浓度，mg/L； V- 稀释溶液的体积； 如果直接上 10.8，V=100mL， 如需进一步稀释，V=100（mL）x V2/V,，式中 V, 为从 10.8 中取溶液的体积，V 为稀释液的体积； — 样品的质量，o 12 精密度和偏差 12.1 在 8 个不同的实验室测定了 3 个不同的样品。 同一测定过程中所得两次测定结果绝对值之差应小于2.7725，其中2.7725指95%置信区间内两次结果之差。S指适当估计的标准差。定义及使用同GB/T 0696-2000。 镍测定结果的重复性，mg/kg 再现性，mg/kg（多次测定的平均值，W·kg） 814D 8 2 平均值的3.9% 平均值的6.7% 2 5 1524 平均值的3.3% 平均值的15.8% 平均值的2.1% 平均值的7.1% 钒测定结果的重复性，mg/kg 再现性，mg/kg（多次测定的平均值，mg/kg） 平均值的3.6% 平均值的16.9% 平均值的3.8% 平均值的16.0% 平均值的2.4% 平均值的5.9% 12.2 偏差：由于没有绝对的参考标准，因此无法确定本测试方法的偏差。944