废金液回收清洗水和退金液回收方法详解

废金液回收清洗水和退金液回收方法详解

今天我们就来聊聊废金液清洗水、提金液的回收利用方法，希望对大家有所帮助。

01.化学法

①硫酸亚铁还原法

a.将废液在通风条件下加热蒸发至1/3体积，加入1.5倍溶液体积的盐酸，不断搅拌，使三氯化金沉淀生成。

加入少量双氧水搅拌至黄色沉淀消失，加热至气泡完全消失。然后加入硫酸亚铁（加入量为每109金-SOt），使金还原。

取上述清液，洗净金沉淀，过滤，将沉淀用1：1的盐酸煮沸1小时（除去锌杂质），再用浓硝酸煮沸1小时（除去银、铜杂质），洗净、干燥，溶于王水制成雷金酸盐或加热至1150℃熔化成金锭。

b. 在通风良好的条件下，将废液放在水浴中浓缩至变粘稠，然后用五倍体积的热水稀释。

在不断搅拌下，加入用盐酸酸化的硫酸亚铁（直至不再有沉淀出现），使金以黑色粉末形式析出。过滤后，用用盐酸酸化的蒸馏水将沉淀物清洗数次。

将沉淀物溶解于王水中，制得氯金酸，或将沉淀物先与盐酸煮沸，再与硝酸煮沸，进行净化，然后干燥、加热熔化成锭。

还原所用的其他还原剂包括硫酸亚铁铵、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、草酸铵等。

②锌粉或铝粉置换法。

在通风良好的条件下，用盐酸调节废金溶液的pH值至1左右，加热至70-80℃，在搅拌下逐渐少量加入锌粉（防止剧烈反应使溶液溅出），直至溶液由棕色变为半透明的黄白色，并有大量黑色金粉析出。

此过程中pH值保持在1左右（此时Ni、Cu、A9也被还原为金属沉淀），沉淀经过滤、洗涤后，用浓硝酸煮沸，除去多余的Zn粉等金属杂质，再经提纯（用王水转化为氯化金后用亚硫酸钠、草酸铵、硫酸亚铁还原金），或加热熔化成锭。

也可使用铝箔进行置换，但需先用氢氧化钠将废液pH值调至11-12，再加入切成碎块的铝箔进行反应，每克金加入铝箔量为1.5-29。铝箔反应剧烈，搅拌溶液可获得良好的回收效果。

③用硫酸与双氧水分解破坏氰化物，使金还原沉淀。

a.在良好的通风条件下，将废金液置于水浴中浓缩，加浓硫酸调节pH为2，搅拌下加入2mL/L双氧水，加热煮沸至完全沉淀、结块。

b.弃去上层黄色或淡绿色清液，用蒸馏水洗去黑色沉淀。

c. 加入分析纯浓硫酸（至沉淀物没过）煮沸，弃去黑色浓硫酸溶液，重复此过程数次，直至煮沸的硫酸溶液澄清透明。

d.将沉淀物洗净、干燥，得到黄色海绵金，可溶解于王水中或熔制成金锭。

资料显示：在含氰化物废金液中，使用Zn粉、亚硫酸盐及有机还原剂往往不能有效破坏Au(CN)f，而使用H2S04、H202破坏Au(CN)；-，使金被还原沉淀，基本消除了金属杂质的干扰，并且有机物分解，获得了较高的金回收率。

④加入适量浓盐酸。

在亚硫酸盐无氰镀金废液中加入适量浓盐酸，使其pH值为3-4，即可得到淡黄色的金沉淀（此时AuCl已完全还原为Au），将沉淀过滤并用蒸馏水多次洗涤、干燥，回收的金粉可制成雷酸金，直接加入镀液中使用。

02. 电解

使用不锈钢板作为阴极和阳极。

含金量较高的金废液常采用电解法回收。

03.离子交换法

氰化物镀金废液及废水中，金以络合物KAu(CN)z形式存在，可用大孔D231#(731)苯乙烯系阴离子交换树脂，将络合物转化为氯离子型进行交换，金被吸附后，通过洗脱回收。

操作流程及注意事项如下

①离子交换树脂吸附：将镀金废液、废水经专门的储罐浓缩，用耐酸泵注入高位槽，流入两根串联的阴离子柱，内装有D231#（731）离子交换树脂，树脂装填高度一般为0.8m左右，交换流速为

②洗脱：所用的再生剂为HCl：H20：丙酮=1：2：8（体积比）。盐酸破坏Au(CN)f络合阴离子，将Au转化为AuCl。

丙酮不仅能破坏配合物分解过程中产生的HCN，而且能溶解不溶于水的AuCl沉淀。

30℃时洗脱效果最佳，洗脱过程中注意通风。

③蒸馏回收洗脱液中的原料：将洗脱液在水浴上加热回收丙酮(丙酮沸点56.5℃)，析出AuCl，干燥。

④煅烧：将AuCl放在坩埚中，在500℃下煅烧2-3h，AuCl变成粗金。

⑤粗金提纯：将粗金放入不锈钢锅中，加工业硝酸，加热至沸腾，保持10-15分钟，放置过夜，弃去上层液体，用纯水洗金，再加硝酸进行二次提纯、干燥。一般纯度可达99.5%。

对于从镀金可伐合金废料、印刷电路板废料、工艺线等废料中回收金，利用金不溶解于硝酸，而可伐合金和铜箔能溶解于硝酸的特点，可以回收金。

即用1：2的硝酸将上述废料中的铜及可伐合金材料溶解，再对回收的镀金进行净化。

04. 最终净化

采用上述回收方法回收的金，纯度仅为99%，还含有铜、银、碳、树脂颗粒等杂质，不能直接回用于镀金槽，需采用下述方法进一步纯化。

①王水溶解、净化法。

将回收的粗金用盐酸、硝酸煮沸、清洗，将粗金溶解于王水中，加热蒸发除去一氧化氮和过量的硝酸，再用盐酸酸化，蒸发、稀释、过滤，除去氯化金沉淀及不溶于王水的其他物质，滤液用还原剂（如抗坏血酸）还原为纯金，洗涤、干燥。

经过此方法净化后，可得到纯度为99.9%的纯金。

②金的氰化物提纯法。

将粗金溶解于王水中，除去硝酸后过滤，除去沉淀，再向滤液中加入氨水，使金转化为雷酸金沉淀，微量铜、银杂质与氨水络合，生成可溶性铜氨离子和银氨离子，即可洗去。

将雷酸金沉淀经洗涤、过滤后溶解于氰化钾溶液中，生成金-氰化钾络合物，直接返回镀金槽，或用王水打碎氰化物，加入还原剂，将金还原为纯金，再进行提纯，此时金的纯度可提高到99.7%。