做化学的安全重于一切，安全的标准操作万分重要！

做化学的安全重于一切，安全的标准操作万分重要！

做化学，安全第一，安全规范操作极其重要！下面的内容有点乱，来自网络，但很重要，看一看，说不定能救你一命。

如果可能的话，在酸性或碱性条件下后处理反应时，最好将产物中和一下。否则，放置时间长了，产物可能会分解。我们这里用完重氮甲烷后，总是加点酸来破坏剩余的重氮甲烷。有个小伙伴胆子大，直接用浓盐酸（要用稀盐酸或醋酸），结果重氮甲烷的乙醚溶液和残留的碱剧烈放热~~~~被征服了，爆炸了。还有一位老师，分液漏斗的塞子上没有涂真空脂，乙醚一擦就燃烧了。太吓人了。

使用重氮甲烷时一定要非常小心，第一次最好有有经验的人指导，不要自己随便做，也不要用量太多。亚硝甲基脲的最大用量是25克，不要贪多，如果需要大量就分几批做。夏天使用乙醚要小心，我今年8月份做过乙醚萃取，只是在分液漏斗里轻轻摇晃，快要放出气体的时候就爆炸了，幸好没有伤到我的产品！！！有一次我做分液萃取，先用50ml HCl洗有机相（包括产品），再用50ml 5%洗产品，结果摇晃的时候，瓶塞被洗开了，产品全部喷出来了，原因是没有放出气体。洗产品的时候一定要小心，如果洗涤会产生气体，一定要注意放出。

就在这个星期，我们研究所一天内就发生了两起重大安全事故。一名博士生在使用过氧乙酸时没有佩戴防护眼镜，导致过氧乙酸溅入眼睛，造成双眼受伤。现在双眼已经肿得睁不开，不知道以后会怎么样。还有一名博士生在使用时不小心将三乙基铝弄到了手上。由于没有佩戴防护手套，事故发生后也没有立即用大量水冲洗，导致左手皮肤严重受伤，需要植皮。

两起事故都有一个共同点：粗心大意，不遵守安全规则。如果当时戴了防护眼镜和手套，后果就不会那么严重。而且有数据显示，博士生年龄越大，做实验越不小心，总是抱着侥幸心理，以为不会有事，结果溺水身亡的往往是会游泳的人。

在有机所的五年里，亲眼目睹了不少安全事故，深感多一份小心就多一份防护，现将我所知道的实验室潜在危险总结如下，欢迎大家补充。

1.溶剂处理

对于低沸点溶剂，如乙醚、正戊烷等，在加入钠丝回流前必须用干燥剂预先干燥，而且升温不宜过快、过高。因为一旦溶剂中水分含量过高，氢气的生成十分剧烈，溶剂极易冲出体系，再遇到明火或加热的电阻丝，引起爆炸。有机所曾有过这样的先例。当时的惨烈情形是，爆炸的冲击波从三楼冲到了顶楼，把通风装置砸得粉碎。包括对面实验室的整扇窗户都被推倒了。

对于醚类溶剂，如果生产时间较长或者长期未使用，一定不能摇晃，必须加入还原剂去除生成的过氧化物。一位博士生也在操作一台长期未使用的THF处理装置，刚拔出地上的活塞，就爆炸了，脸上一片血迹。

用钠处理的溶剂和卤代溶剂处理装置不能共用一个与大气相通的装置。有的同学为了省事或者节省空间，把保证与大气相通的溶剂处理装置中的所有装置都连在一起。这样做的危险在于，如果卤代烷特别是二氯甲烷在高温下受热不能冷凝，那么密度更大的卤代烷就有可能流过同一条管路，进入用钠丝干燥的溶剂体系。一旦发生这样的事情，绝对会引起爆炸。众所周知，卤代烷在金属钠作用下的偶联反应是非常剧烈的。

处理废溶剂时，千万不要把酸性液体和碱性液体、氧化性液体和还原性液体混合在一起，这样很危险，有机所里废液桶爆炸的事就不止一次两次了，SOCl2、PCl5、PCl3千万不要不经过处理就放进废液桶，后果也很危险。

不可否认，不同的实验对于试剂和溶剂的纯度要求是不一样的。如果一个反应不需要严格的无水条件，那么进行严格的无水处理就是浪费时间；反之亦然。我也承认有时候试剂中存在一些微量杂质往往会导致意想不到的结果。据我所知（上海有机所）就有两例这样的例子：李安虎博士（戴立新课题组）在通过叶立德途径实现的首个氮丙啶高立体选择性反应中，采用了未处理的国产分析纯CH3CN溶剂。文章在Angew. Chem. Int. Ed发表后，引起了一位法国科学家的注意，但在重复实验过程中他发现直接使用商品分析纯CH3CN溶剂无法重复反应结果，必须在反应体系中加入一定量的水后才能重复实验结果，于是他专门写了一篇文章进行纠正。 我们分析原因，认为国产试剂含水量高于进口试剂；第二个例子是：袁宇博士在杂DA反应中发现实验结果无法重复，且所用的苯甲醛越纯，反应结果越差，由此想到原来使用的苯甲醛可能被部分氧化成苯甲酸，后来发现用酸作为添加剂可以大大改善反应结果（文章发表在Chem. Eur. J）。

但这并不意味着我们的实验不需要严格遵循标准方法。尤其是在探索未知领域时，我们需要总结反应成功（或失败）的原因。如果我们反应中使用的试剂或溶剂含有少量杂质，如何保证实验的可重复性？如何分析实验结果，设计下一步实验方案，改善实验结果？

对于新生来说，遵循一套规范的实验方法更是至关重要。对于新手来说，失败是常有的事。如果我们无法保证测试试剂的纯度，以及是否符合无水要求，那么一旦实验失败，我们该如何查找原因？是操作失误还是其他？

作为一名即将毕业的学生，​​我在实验生涯中深切感受到遵循标准方法的重要性。可能是因为我从事的不对称催化对杂质高度敏感，所以这几年我花了很多时间去重复和寻找原因。很庆幸自己刚进实验室时接受了一位学姐的建议，那就是所有的溶剂和试剂都要严格按照标准方法处理，不管它有多么繁琐。这个方法就是我推荐给大家的《of》，by WLF and DD, 4th。这也是我们上海有机所各个课题组的导师要求学生严格遵循的。因为这本书不断融合了文献中最新的处理方法和各种方法的缺点的最新发现。

在我的第一篇文章（J. Am. Chem. Soc）发表半年后，一位韩国化学家来我们研究所交流。她特别提到，他们花了半年的时间合成了一个跟我一模一样的配体，但是却很失望地发现我们的文章已经发表了。我为什么要感谢那位师姐呢？因为我接受了她的建议，严格处理各种溶剂，所以只用了两周的时间就合成出了配体。事实上，我的文章发表后，国内的一些同事无法重复合成该配体。我们课题组的其他学生一开始也无法重复合成，原因是他们对溶剂的处理有问题。

有些同学提到自己的处理方法参考了某篇文献，其实很多文献中的处理方法都是不完善的，而且在不断变化，所以才会有专门的系列书来总结。我想在实验室待久了的人都会发现，有些文献的结果很难重复，如果你仔细研究他们的实验方法，就会发现有些操作完全没有必要，有些是错误的，当然也有可能作者有所保留。提高我们化学素养的方法之一，就是根据自己的知识来判断文献是否正确，而不是盲目跟风。

2. 实验操作中的潜在危险

1. 对于涉及加热和产生气体的反应，注意不要建立封闭系统。

2.滴加、冷却反应一定要小心谨慎，严格按照步骤操作，不要偷工减料。

3、反应前一定要检查仪器是否有裂纹。人们通常关注反应体系气体压力变化大的反应。然而有些问题在你最意想不到的时候出现。我在提取2升左右时，发现分液漏斗有裂纹，以为没问题。结果拿在手里一抖就爆炸了，20%的KOH溶液喷到了我脸上。更要命的是溶液顺着桌面进入插座，造成电源短路，进而引发火灾。

4、对于过氧化物、叠氮化物、重氮化合物、无水钠盐等易发生爆炸的反应物，使用时必须小心谨慎，小心加热，小心计量，小心搬运。切勿因震动而引起爆炸。下面举三个例子：

有机所的一位副教授在学习期间，在加压蒸馏一种易分解化合物时，由于加热控制不当，发生了爆炸，现场血腥至极，胸口的伤口缝了五十多针！

有位研究生在做过氧化物实验时，用旋转蒸发仪浓缩含有过氧化物的溶液，做完后没有小心让空气进入，而是一下子通气，结果空气的冲击引起了爆炸，他自己也因此致残。今天我们看到的现场照片是：玻璃上沾满了血迹。（这也是为什么加压蒸馏时通气要慢慢来的原因）

一名工作人员在实验室进行叠氮化合物研究，反应完成后，他觉得反应容器需要处理，结果在打开瓶塞时用力过猛，导致反应容器爆炸。

最后，奉劝一句：在做不清楚的实验时，在不了解化合物性质的情况下做实验时，或者在精神状态不好的情况下做实验时，一定要小心。

3. 给新人的建议

首先，从现在开始，你要多花点时间在实验室里，观察你的前辈们是如何操作的，不要错过任何一个细节。仔细想想自己为什么要这样操作。不懂就问，直到搞清楚为什么会这样操作。搞清楚原因后，也可以和其他前辈们交流一下，看看别人怎么想。当然，刚进实验室的时候，一定要当帮手，多跑跑腿，这样才能和前辈们更亲近，他们才会愿意和你多交流。

其次，进入实验室后，失败是常有的事，但一定要找出失败的原因。不要在没有找出原因的情况下，盲目地进行同样的实验操作。记住，做实验前要分析原因，每做完一个可能因素，就排除一个。不要因为害怕导师说你实验做得不够多，就做很多实验。这样做的结果是你陷入大量体力劳动中，没有时间去思考、总结和改进。

做每个实验前，找到一篇文献后不要马上按照文献里的方法去尝试。要反复查阅文献，看看有哪些方法可以得到目标产物，每种方法的优缺点是什么，经过反复比较后，选择最方便的入手。这不仅是提高工作效率的捷径，也是培养判断能力、积累经验知识的途径。想想看，一次实验就能积累一系列数据，一个学期下来，你会有多少收获？这种方法虽然累，但绝对有效。相信只要坚持，毕业时你会脱胎换骨。

对于所用方法文献中实验步骤的每一个细节，都要问自己为什么要这样做？如果不这样做，后果是什么？能不能用其他方法代替？参阅其他关于同一产品合成的文献，看看别人的实验步骤是怎样的？他们做了哪些改动？为什么要做这样的改动？因为实验都是相通的，只要掌握了这些问题，并坚持一个月，其他问题就迎刃而解了。

我身边有很多人直到快要博士毕业了都没有解决这些问题，我看不到他们的智慧。

4. 广大网友做合成的故事

说一个真空蒸馏的问题。我在真空蒸馏一个取代的苯乙腈产品的时候，粗品中有一定量的NaBr无法完全去除。所以在蒸馏过程中，一段时间后真空度急剧下降，可能是因为NaBr升华了。我当时没有注意到这个问题。就这样，我的近1kg产品就被KO了！惨！

因此，在进行真空蒸馏时请务必小心。最重要的是：在真空蒸馏过程中不要离开！始终注意压力的变化，以便采取积极措施！

我做实验总是嫌麻烦，不喜欢戴橡胶手套。因为经常用浓硝酸和双氧水，弄到皮肤上很疼，皮肤不是变白就是变黄。尤其是最近关于巨型双氧水钙的报道，真怕哪天自己也会被双氧水影响到……希望XDJM们不要嫌麻烦，一定要照顾好自己。

使用高锰酸钾也要注意类似的问题，医院皮肤科经常会开一些高锰酸钾作为外洗药，药名是PP粉，所以有个PPMM就让男朋友从化验科拿来一些来洗脸...结果全身都发黄，很疼，主要是因为用量太高了，引以为戒！！！

用铝镍合金加浓碱进行氢还原，注意滴速一定要慢！因为反应是剧烈放热的，有可能引起沸腾甚至爆炸事故！

另外实验中反应瓶中加入的物质不能超过瓶溶剂的2/3，有一次我加的太多了，反应过程中加热后物质体积增大了一些，就全部溢出来了，我的油浴锅就此毁了……

为了除去反应后剩余的钠，需要用无水乙醇处理钠，以避免爆炸。

实验中得到的另一个教训是，DMF 不能用 Na 干燥。有一次我们实验室的同事对一个 5 升的烧瓶进行了这样的操作，结果竟然是一锅“粥”。我猜是两人反应吧！

使用硫酸镁来干燥聚乙二醇会弄得一团糟！！

我不知道有没有人在你的混合套管上安装橡胶时犯过错误​​。我亲眼看到一位同事因为用力过猛而被玻璃套管的手柄刺破皮肤。最糟糕的是，一位同事在将橡胶软管连接到冷凝器时，手腕上的肌腱竟然断裂了。这绝不是危言耸听；这是血淋淋的现实！

不知道大家做反应经常用高压釜吗，个人觉得这个东西危险系数比较高，要时刻注意压力的变化。之前有个氨水实验我做了很久，一直很顺利，就放松了警惕，结果压力突然升高到120kg，还好没爆炸，不然我就完蛋了。

高压我觉得没什么危险，我们单位高压釜一个120kg，一个500L，没问题，至于突发情况，什么都有可能，我从事化工行业8年，亲眼目睹过不下8次火灾爆炸。

我的同事正在用玻璃注射器过滤器进行过滤，突然玻璃注射器破裂并割伤了他的手掌，差点割伤神经。

滴液漏斗、分液漏斗烘干时，最好把活塞拆下来再烘干，不然由于膨胀系数不同，活塞会把漏斗炸裂。我烘干过好几个恒压漏斗，结果浪费了老板的钱，一个恒压漏斗要40块钱，我心痛不已。化学特别危险，前几天我们实验室楼上一个师兄在搞叠氮化物，当时是夏天，一直在室温下操作，所以没什么问题。但不知道那天怎么回事，只是轻轻一晃就爆炸了，血肉模糊，幸好他戴了护目镜，镜片碎了，不过幸好眼睛没伤到。

所以大家做实验千万不能靠运气，犯一千个错误也不能放过一个。哈哈，一定要小心。我最不能理解的是，很多研究生可以不经处理就把钠扔进垃圾桶。我和我老师对面的组实验室就发生过两次火灾，都是刚着火，我们组的老师看见了就帮他们灭火（他们实验室没人）。这种低级错误可能很多人都很少犯。

如果您想在实验中使用酸度计，请务必遵守使用酸度计的条件，例如温度/湿度等。

记得我实验吃过亏，分析结果不对，从缓冲液到试剂一路找，最后发现只是因为天气变冷。温度这个概念一定要记住，反应每一步的温度都要准确记录，不要记录一般的室温，就连后处理的温度也要记录。很多技术交给厂里后就无法重复，可能就是因为温度。我有个项目夏天做还好，冬天突然就不行了，后来我改了反应条件，重结晶条件，才对上。很恐怖，100万的项目要是出错了，我要下课了。

对于易燃、易爆气体，必须进行严格泄漏测试（使用‘电子笔’）；

不要自行修理电器设备（我们公司有人因此差点丢了性命）；

有毒实验环境必须通风良好并穿戴防护装备；

实验室应有良好的实验习惯、严格的操作规程和责任制度。

我曾经见过有人在做无水乙醇和金属钠反应的实验后，把残留物倒入水槽中，结果还没反应完全的金属钠恰好与水槽中的残留酸接触，发生了爆炸反应，飞出了一团火球，所幸无人受伤！！！

CaCl2干燥管使用前一定要检查干燥管是否通畅，我检查了几次都没有通畅，回流时温度升高后，干燥管被上升的热风掀起爆炸。

我的一个师弟在做高氯酸银实验的时候，瓶口还剩下一点点液体，在摩擦瓶塞的时候就爆炸了，幸亏瓶中那几克液体没有爆炸，不然他可就爆炸了。

使用氯化铝一定要小心，因为它会与水发生剧烈反应，甚至会发生爆炸！

我做NaH的时候，搅拌不小心，瓶子破了，柜台上还有水，所以突然就爆炸了，真的很危险。

使用过氧化氢、间氯过苯甲酸等氧化剂时，后处理必须彻底，并加入还原剂，否则很容易发生爆炸。

有一次做实验时，我不小心把苯酚弄到皮肤上，烧掉了一层皮肤。这真是一个教训！我甚至用稀氢氧化钠把它洗掉了。

说来惭愧，我也经历过一次差点酿成事故的实验。当时我借用了别人的悬挂式酒精喷灯，由于用的时间太长，输入酒精的塑料管（应该是橡胶管）与喷灯接口处着火了。幸好酒精所剩无几，我就夹住管子的一端（防止酒​​精流出），用大湿抹布把火扑灭。虽然事故及时排除，但我还是吓得魂飞胆丧。

做高压反应实验时，一定不能带压操作！在动阀门、螺丝的时候，一定要检查通气管是否打开，否则可能会飞起来，非常危险！

大家做实验一定要小心谨慎，不能大意。有一次我做减压蒸馏的时候，冷凝系统没有固定牢固，结果溶剂从瓶口喷了出来。哇哦，产物也喷出来了！

做完储氢实验用过的LaNi5粉末千万不要直接倒进垃圾桶，因为颗粒极细，容易氧化烧焦。我们实验室见过好几次这种情况，幸亏有人在场，不然后果不堪设想。最好用湿纸包起来。

格氏反应需要无水四氢呋喃，而去除水分则需要用到金属钠。烧瓶放了几天后，我误以为钠已经反应完全，就直接加水，没有加酒精。刚开始没什么异常，但过了一会儿，就开始冒烟了……爆炸了！幸好只是轻伤。我还是害怕！

过氧化钠和水发生反应，用打火棒试验。由于我个人化学实验素养不太好，总是试多了！我取了三勺过氧化钠，但只加了几滴水，用打火棒试验，竟然成功了。后来，我的好奇心占了上风，我把打火棒伸到试管底部，结果是——爆炸！幸亏我拿的时候带了一根又硬又大的试管，不然，我可就丢掉小命了！原因是：试管底部还残留着大量的过氧化钠和少量的氧气。把打火棒伸到试管底部，先生成二氧化碳，二氧化碳和过氧化钠反应生成氧气，打火棒和氧气反应生成二氧化碳……就这样，一下子生成了大量的气体，爆炸了。

所以我们做实验的时候一定要严格按照剂量来，本来是一个非常简单的中学实验，却因为剂量问题，差点要了一位大学生的生命！

我解释一下，反应液用酸洗后，如果采用中和，要先用水洗，否则分液时会产生大量气体。

处理干燥剂时要小心。不要仅凭外观就下结论。一定要弄清楚它是什么。我曾经处理过一种无效的氧化钙干燥剂，里面含有钠。我差点丢了性命。要小心，尤其是如果它是别人的。

丙烯酸也是很危险的，上次有个师妹用磨口瓶装了半瓶丙烯酸，放在阳光强烈的地方，竟然爆炸了，差点毁容。

慢慢升温时记得要有人陪着。我不知道我毁了多少实验！分离热液体的分液漏斗的旋塞很容易卡住。上个月，我弄坏了一个，不得不在手上贴上好几块创可贴，又挣扎了三天！

对柱子加压时要小心，防止压力过大导致淋洗液冲出，特别是在加入淋洗液时。

做加氢还原时，要小心钯碳或雷尼镍，不要放在空气中。有一次我在合成辛弗林时，钯碳在用乙醇保护时，一部分暴露在空气中，引起燃烧爆炸。幸亏我及时救出，不然旁边的釜里有一吨多的乙醇，后果不堪设想。大家一定要小心

真空蒸馏结束后，最好等冷却下来再解除真空。曾经有一家工厂因为冷却不足而发生爆炸，我也发生过一次火灾。

食品样品的硝化处理也应注意，一般采用硫酸、硝酸和高氯酸的混酸法进行消解，消解速度不能太快，否则在处理大量淀粉样品时容易发生爆炸。

傅克反应采用无水氯化铝作为催化剂，用回流水吸收释放的氯化氢。有一次反应完成后降温，温度从80度降到40度，由于没有及时排空，水倒流到物料中，结果物料冲到天花板上。太可怕了！想想都害怕。大家要注意产生负压的情况。

今天见到了氨基钠，说明书上说是绿色的，但我见到的却是白色（表面吸了水分变成氢氧化钠，氢氧化钠和二氧化碳反应生成碳酸钠），硬得跟石头似的，我用铁架砸了好久才碎掉。因为表面积比较大，跟空气中的水分反应，把我烫死了。一开始没戴手套，所以沾了很多，不过马上擦掉就没事了。就算这样，也够吓人的了，是强碱！！！

无水氯化铝在后处理的时候，接触到水产生的气体就是HCl，大家要注意，我当时回去太急，赶紧加了水，幸好我在通风橱里，防护玻璃都被喷雾弄得黏糊糊的。

相关文章

推荐一本有机合成安全方面的大作，让新手不再害怕。