分光光度法测定废钴钼催化剂中的钴含量

分光光度法测定废钴钼催化剂中的钴含量

分光光度法测定废钴钼催化剂中钴含量 尹文静，王平彦 昆明理工大学，昆明 ) 摘要：用分光光度法测定废钴钼催化剂中的钴含量。最佳实验条件为：亚硝酸钠溶液（氧化剂）的质量浓度为 5g-1，亚硝红盐溶液（显色剂）的用量为 10mL；钴的质量与吸光度在 0.35mg 以内呈线性关系；钴的检出限（3S 标准）为 98.9%，测量值的相对标准偏差（n=15）为 4.6% 关键词：分光光度法；废钴钼催化剂； 钴分类号：O652.3文献标识码文章号：1001-4020(2014)08-0964-03 分光光度法测定废钴钼催化剂中钴含量 尹文静，王平艳 昆明理工大学，昆明 ) 摘要：用分光光度法测定废钴钼催化剂中钴含量，优化的实验条件为：亚硝酸钠溶液（氧化剂）的质量浓度为5g-1；亚硝红盐溶液（显色剂）的用量为10mL；钴的质量与吸光度在0.35mg以内呈线性关系； 钴钼催化剂废料中钴（3S标准）的检出限为98.9%，测量值的相对标准偏差（n=15）为4.6%。最佳条件为：波长为530 nm；柠檬酸钠溶液的质量浓度为5 mL；NaNO2溶液的质量浓度-盐溶液（调色剂）的质量浓度为5 mL；硫酸钙（1+1）溶液的用量为10 mL。 rbank研究结果表明，钴钼催化剂是近年来发展起来的一种在合成氨生产过程中广泛使用的高效催化剂，该催化剂的使用寿命一般为3-5年，且常以二价离子的形式存在于人类生活的环境中。

并且由于其自身的积累，研究重金属元素含量的快速检测方法具有十分重要的意义。目前，测定重金属离子的分析方法主要有原子发射光谱法、原子荧光光谱法、吸收光谱法、电化学法、伏安法和库仑法等，步骤繁琐，分析仪器价格昂贵。分光光度法测定重金属离子含量时，可以有效地利用掩蔽剂，掩盖非目标金属离子对目标金属离子测定的影响，此法简便、快速，仪器必须预先分离样品中的干扰。分离方法包括对待测组分进行溶剂萃取，测定时加入掩蔽剂，消除废钴钼催化剂中铁离子、镍离子等对钴的干扰。采用分光光度法测定废钴钼催化剂中的钴含量。实验部分1.1仪器与试剂721型分光光度计。 钴标准溶液：100mg 0.1000g，加硫皿15mL，加热溶解，冷却至室温，然后转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。柠檬酸钠溶液：250g 亚硝红盐溶液：5g-1，临用前配制。钴为光谱纯，其余试剂为分析纯。试验水为去离子水。1.2实验方法1.2.1样品制备与测定称取废钴钼催化剂样品0.2000g，置于100mL烧杯中。加入后，溶液颜色由紫色变为淡紫色。继续加热至12min有硫酸生成为止，分3次转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

移取10.00mL试样溶液于100mL容量瓶中，加入250g亚硝酸钠溶液10mL与亚硝红盐溶液10mL，静置30s，静置1min后，用流动水冷却，加水稀释至刻度，摇匀，在30nm处，以空白试剂为参比，测定其吸光度。1.2.2按下式计算废催化剂中钴含量（wCo）：-吸光度，吸收光谱见图1 吸收光谱图1摘要光谱可知吸收波长为530nm。2.1.2掩蔽剂用量一般用亚硝红盐测定钴含量时，考察100%柠檬酸钠溶液对测定的影响。 结果表明，当柠檬酸钠溶液的质量浓度为-1，柠檬酸钠溶液的用量为10mL时。2.1.3亚硝酸钠的用量亚硝酸钠能把二价钴氧化成三价亚硝红盐，生成红色络合物。实验考察了不同浓度的亚硝酸钠溶液对测定的影响。结果表明，当亚硝酸钠溶液的加入量为5g-1时，吸光度最大。如果进一步增加亚硝酸钠溶液的用量，吸光度基本保持不变。2.1.4显色剂用量实验考察了mL对测定的影响。结果表明，当亚硝酸钠溶液的加入量为5g-1时，吸光度最大。如果进一步增加亚硝酸钠溶液的用量，吸光度基本保持不变。2.1.4显色剂用量实验考察了mL对测定的影响。 结果表明,当亚硝酸钠溶液加入量为5g-1时,吸光度为样品溶液总体积,mLV1为样品溶液的体积,mLV2为样品溶液的体积。2.1.1测定波长选用100mg×1.00mL9个50mL容量瓶,按试验方法显色后,测定吸光度。2.1.5硫酸的用量硝酸和硫酸都能增加溶液的酸性[6-7],一方面破坏铁、镍等干扰元素与亚硝红盐形成的有色络合物,消除对钴测定的影响;另一方面保证了硫酸（1+1）溶液、硫酸（1+3）溶液、硫酸（3+2）溶液对测定影响的稳定性。 结果表明:硫酸（1+1）溶液的量为10mL时,吸光度最大。

试验选用硫酸(1+1，用量为10mL)，标准曲线和检出限均为9652.2。按实验方法测定钴标准溶液系列，结果表明，钴的质量与吸光度在0.35mg以内呈线性关系，线性回归方程为2.3。准确度试验：按实验方法测定样品，得钴含量为190。实验步骤为测定其吸光度，根据标准曲线得到钴含量，计算回收率，结果见表1。准确度试验结果表1检测试验结果质量分数为0.95%，均值为0.92%，标准偏差为0.043%，相对标准偏差为4.6%，方法简便、快速，准确度和精密度较高。参考文献：1-4。 样本内容 《水与废水监测分析方法指南》编委会及《废水监测分析方法指南》（第1卷：中国环境科学出版社.595..792..699..998..798..398..198.02.4 精密测试