GB/T15355-2008 化学试剂：水合氯化镍（氯化镍）标准解读

GB/T15355-2008 化学试剂：水合氯化镍（氯化镍）标准解读

ICS71.040.中华人民共和国国家标准GB/-2008代替GB/-1994化学试剂六水氯化镍（NiCl2）/＼---05-15发布2008-11-01实施中国国家标准化管理委员会发布111GB/-2008前言本标准代替GB/-1994《化学试剂六水氯化镍（NiCl2）》。与GB/-1994相比，主要变化如下：1.增加了火焰原子吸收光谱法测定铜、铅的方法（本版5.12.2和5.14.2）。本标准由中国石油和化学工业协会提出，本标准由全国化工标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3）归口。本标准负责起草单位:2本标准主要起草人:王浩、高伟岳本标准于1960年首次发布,1977年第一次修订,1984年第二次修订,1994年第三次修订GB/-2008化学试剂六水氯化镍(氯化镍)分子式:NiCl·6HzO相对分子质量:237.69(按2005年国际相对原子质量)1范围本标准规定了化学试剂中六水氯化镍的性质、规格、试验、检验规则、包装和标志。

本标准适用于化学试剂中六水氯化镍的检验。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602--2002,-1:1982,NEQ） GB/T603 化学试剂试验方法用制剂及制品的制备（GB/T603--2002,-1:1982,NEQ） GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682--2008,:1987,MOD） GB/T9723--2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T9724 化学试剂 pH 值测定通则（GB/T9724--2007,-1:1982,NEQ） GB/T9738化学试剂水不溶物测定通用方法（GB/T9738--2008,-1:1982,NEQ） 化学试剂包装与标志 HG/T3921 化学试剂采样与验收规则 3 性状 本试剂为绿色晶体，在潮湿空气中易潮解，易溶于水和乙醇。

4 技术指标六水氯化镍的技术指标见表1。表1名称优级纯分析纯化学纯含量（NiCl，·6H2O），w/%≥98.o≥98.o≥97.opH值（50g/L，25℃）4.0～6.04.0n6.o4.0～6.0水不溶物，u/%≤0.005≤0.005≤0.01硫酸盐（SOI），o/%≤o.002≤o.005≤0.01硝酸盐（NOa），w/%≤o.003≤0.005≤0. 01 钠（Na），w/% ≤0.005 ≤0.01 ≤0.02 钙（Ca），w/% ≤0.005 ≤0.01 ≤0.02 GB/--2008 表 1（续） 名称 高纯 分析纯 化学纯 铁（Fe），w/% ≤0.0005 ≤0.001 ≤0.002 钴（Co），w/% ≤0.005 ≤0.01 ≤0.05 ≤0.05 铜（Cu），w/% ≤0.001 ≤0.002 ≤0.005 锌（Zn），w/% ≤0.001 ≤0.005 ≤0.02 铅（Pb），w/% ≤0.001 ≤0.002 ≤0.005 5 试验 5.1 警告方法中,所用试剂有些具有毒性或腐蚀性,某些试验步骤可能会产生危险情况,操作人员应采取相应的安全和健康措施。5.2 一般规定除本章另有规定外,所用的标准滴定溶液、标准溶液、制剂和样品均应按照GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。实验所用水应符合GB/T6682中三级水的规定。样品称量精确到0.01g。除“乙醇(95%)”为体积分数外,所用溶液均应以体积分数表示。

%”均以质量分数表示。5.3 含量称取0.4g试样,精确至0.0001g,溶于70mL水中,加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液A(pH≈10)和0.1g紫脲酸混合指示剂,摇匀,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.1/L]滴定至溶液呈蓝紫色为止。六水氯化镍的质量分数“%,以%表示,按公式(1)计算：“//”=2/10…l/L); M——六水氯化镍的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/moL)[M(NiCl:·6H:0=237.7)]； m——试样质量数值,单位为克(g)。 5.4 pH值按GB/T9724的规定测定。 5.5 水不溶物 称取试样25g,溶解于100mL沸水中,冷却至室温,按GB/T9738的规定测定。 5.6 硫酸盐 5.6.1 不含硫酸盐的六水氯化镍溶液的制备 称取试样2.5g,溶解于20mL水中,加入10mL“乙醇(95%)”、1mL盐酸溶液(20%),在不断振摇下,逐滴加入5mL氯化钡溶液(250g/L),稀释至50mL,摇匀,静置12h~18h,过滤。

5.6.2 测定方法称取0.5 g试样，溶于10 mL水中，加入5 mL“乙醇（95%）”、0.5 mL盐酸溶液（20%），在不断振摇下逐滴加入3 mL氯化钡溶液（250 g/L），稀释至25 mL，摇匀，放置10 min，溶液的浊度不得大于标准浊度溶液的浊度。标准浊度溶液的配制为取10 mL不含硫酸盐的六水氯化镍溶液和含有下列含量的标准硫酸盐溶液：2CB/T 15355--2008优级纯0.010 mg SO4；分析纯0.025 mg SO4；化学纯0.050 mg SO4。加入3 mL“乙醇(95%)”、0.3 mL盐酸溶液(20%)，在不断振摇下加入2 mL氯化钡溶液(250 g/L)，稀释至25 mL，摇匀，与同体积试液放置10 min，进行浊度比较。5.7 硝酸盐称取2 g试样，溶于30 mL水中，加入10 mL氢氧化钠溶液(100 g/L)，加热至近沸，冷却，稀释至50 mL，过滤。取10 mL(化学纯5 mL，稀释至10 mL)，加入1 mL氯化钠溶液(100 g/L)，1 mL靛蓝二磺酸钠溶液[c(-0.001 tool/L)]，在振摇下于10 s至15 s内加入10 mL硫酸，放置10 min。

溶液的蓝色不得浅于标准比色溶液的蓝色。标准比色溶液的配制为取含下列量硝酸盐的标准溶液：0.012 mg N03 ，优级纯；0.020 mg NOa ，分析纯或化学纯。稀释至 10 mL ，按与同体积试验溶液相同的方式处理溶液。5.8 钠的测定按 GB/T 9723--2007 的规定进行。5.8.1 仪器条件光源：钠空心阴极灯；波长：589.0 nm；火焰：乙炔-空气。5.8.2 测定方法称取 1 g 试样，加水溶解，稀释至 100 mL。取 20 mL（化学纯取 10 mL），共 4 份。按照GB/T 9723-2007中7.2.2的规定测定,按7.2.3的规定计算结果。5.9 钙的测定按GB/T 9723-2007的规定进行。5.9.1 仪器条件光源:钙空心阴极灯;波长:422.7nml火焰:乙炔-空气。5.9.2 测定方法称取10g试样,用水溶解并定容至100mL。取20mL(化学纯的取10mL),共4份。按照GB/T 9723-2007中7.2.2的规定测定,按7.2.3的规定计算结果。 5.10 铁 5.10.1 不含铁的六水氯化镍溶液的制备 称取3g试样,溶于60mL水中,加入1.5mL硝酸溶液(25%)和3g氯化铵,煮沸2min,滴加氨水(10%)直至溶液呈碱性,过滤,滤液用硫酸溶液(20%)中和至pH4~5,稀释至75mL。

5.10.2 测定方法称取1g试样,溶于60mL水中,加0.5mL硝酸溶液(25%),煮沸2min,冷却,稀释至85mL,加1mL盐酸和5mL硫氰酸铵溶液(250g/L),摇匀,用10mL异戊醇提取,有机层红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备:取25mL不含铁的六水氯化镍溶液和GB/T 15355-2008规定的含下列量铁的标准溶液:优级铁0.005mg、分析纯铁0.010mg、化学纯铁0.020mg,稀释至60mL,同时处理同体积的试样溶液。 5.11 钴按 GB/T 9723-2007 的规定测定。 5.11.1 仪器条件 光源:钴空心阴极灯;波长:240.7μm;火焰:乙炔-空气。 5.11.2 测定方法 称取 10 g 试样,用水溶解并定容至 100 mL,取 20 mL(化学纯试样取 4 mL),共 4 份。按 GB/T 9723-2007 中 7.2.2 的规定测定,按 GB/T 9723-2007 中 7.2.3 的规定计算结果。 5.12 铜 5.12.1 阳极溶出伏安法(仲裁法) 按 GB/T 3914-2008 的规定测定。

5.12.1.1 测定条件 预电解电位:-0.9 V; 扫描电位范围:~0.9 V～-0.1 V; 溶解峰电位:-0.3 V。 5.12.1.2 测定方法 按GB/T 3914-2008中7.2规定进行测定。 其中:电解液为40 mL盐酸溶液[c(HCI)-0.1 mol/L]。样品溶液:称取0.5 g试样,溶于10 mL盐酸溶液[c(HCI)-0.1 mol/L]中,取1 mL(化学纯0.2 mL)。结果按7.3规定计算。 5.12.2 火焰原子吸收光谱法 测定按GB/T 9723-2007的规定进行。 5.12.2.1 仪器条件 光源:铜空心阴极灯;波长