水质分析常见问题解答：BOD 缓冲剂液化、氨氮计法、N2 试剂沉淀等

水质分析常见问题解答：BOD 缓冲剂液化、氨氮计法、N2 试剂沉淀等

水质分析又叫水化学分析，是利用化学和物理的方法测定水中各种化学成分的含量，水质分析过程中常见问题有哪些？

01. BOD缓冲液液化后还能使用吗？

答：BOD缓冲液放置一段时间后会液化，这是正常现象，不影响使用。

02.测定氨氮时，是按氮元素来测还是按铵离子来测？

答：氨氮是指水中以游离氨和铵离子形式存在的氮，我们通常检测的氨氮是以氮气来计量的。

03. 为什么配制了几天的N2试剂底部会有沉淀或浑浊现象？会影响实验吗？

答：以上两种情况第一种不是温度引起的，40℃的温度不会造成N2试剂沉淀，怀疑是测量仪器的洁净度、配制所用的水、环境污染等原因造成的；另一种浑浊是由于实验室空气中含有大量有机物引起的。

04、如何消除过氧化氢对COD测定的干扰？

答：正常取样，先加入试剂E，摇匀，然后放入消解罐中加热，100℃，5分钟，取出后加入试剂D，然后按正常实验步骤即可。

05.做总磷实验时，过硫酸钾结晶了，会影响实验结果吗？怎么解决？

答：过硫酸钾配制时很难溶解，所以要用超声波帮助溶解。如果没有超声波，特别是冬天室温较低，可以加热溶解（温度不能超过60℃，否则过硫酸钾会分解）。冷却后会有沉淀。因为溶液过饱和，所以加热溶解后就可以使用，不会影响总磷的测定。

06、做水质检测COD、氨氮、总磷、总氮时，水样酸性强或碱性强是否影响检测？

答：测定前最好先将水样调节至中性。比如COD碱性较强，加E试剂后容易溅出；氨氮显色条件为碱性，强酸性水样不显色；总磷消解需要中性过硫酸钾；总氮是碱性过硫酸钾；有些需要在特定的酸碱条件下显色，水样过酸或过碱都会影响显色。最稳妥的办法是先调节至中性，再加联华试剂，达到显色所需的酸碱条件（联华试剂会保证显色的酸碱条件）。

07.测定水中十种重金属需要多长时间？

答：10种重金属的放置时间总结如下：

锌 → 10 分钟 铁 → 10 分钟 总铬 → 10 分钟 六价铬 → 10 分钟 铅 → 10 分钟 镉 → 10 分钟 铜 → 5 分钟 镍 → 5 分钟 锰 → 5 分钟 银 → 5 分钟 0

08、BOD营养盐有黄色不溶物正常吗？

答：正常。营养盐呈淡黄色、未完全溶解的溶液。使用前需摇匀。

09、为什么N2试剂前一天配制没有问题，但过了一天就变成棕色、浑浊了？

答：N2试剂配制好后应转入聚乙烯瓶内密封，避光、低温保存。若放在矿泉水瓶内，时间长了会变质。若不密封，空气中的有机气体也会导致试剂变质。

10、P1试剂应为无色透明液体，配制后呈淡黄色，这正常吗？

答：P1是还原剂，配制后为无色透明液体，其水溶液易被氧化，氧化后呈不同程度的淡黄色。如果P1试剂放置时间长后略微变黄，则该试剂基本失效，建议密封低温保存。

11、计量装置为什么吸不上去？

答：加药器内有两根玻璃柱，吸液时靠近弯头的那根玻璃柱会封住底部，溶液会被吸上来；放液时，下方的那根玻璃柱会封住底部，让溶液从弯头处排出。两根玻璃柱相当于两个单向阀。如果新加药器使用时吸不上来，说明靠近弯头的玻璃柱底部没有完全封住，可以用手指轻弹几下或用耳垢吸球将溶液吸到弯头处的玻璃柱内。

12、为什么用联华科技水质分析仪测总磷时空白出现蓝色？

解答：空白样呈现蓝色是因为制备试剂时使用的硫酸中含有磷。

判断硫酸是否含磷的方法如下：

1)配制12%硫酸溶液，用氢氧化钠调节溶液pH为中性。

2）取8ml蒸馏水放入0号管中，取8ml硫酸溶液放入1号管中，分别加入1ml P1/P2

3）静置10分钟，观察溶液颜色变化，若硫酸溶液颜色比蒸馏水深，则表明硫酸中含磷。

13、做氨氮实验时，为什么加入N3试剂时会出现很多白色浑浊物，而加入N2试剂时下层是红色，上层是青色，并不断有小气泡上升？

答：如果钙镁离子较高，需要做絮凝沉淀预处理。

水样带有颜色或浑浊度以及含有其他干扰物质都会影响氨氮的测定，因此分析时需要进行适当的处​​理，对于较清洁的水可以采用絮凝沉淀的方法；对于污染严重的水或工业废水可以采用蒸馏的方法消除干扰。

14、测定水质时，水样的pH值是否影响测定结果？

A：最好先将水样调节至中性再测定。例如COD碱性较强，加入E试剂后易发生溅出；氨氮显色条件为碱性，强酸性水样不显色；有些水样需要在特定的酸碱性条件下显色，过酸或过碱的水样都会影响显色。最稳妥的办法是先调节至中性，再加入我们的试剂，达到显色所需的酸碱性条件（我们的试剂会保证显色的酸碱性条件）

15、测定总磷时，如果洗衣粉稀释100倍，水样加热后变黄，是否影响测定结果？

答：如果水样消解后无色，则不会干扰实验结果。水中有色物质在消解过程中会被消化成无色物质，不会影响测定结果。

16、莲花5B-3F水质仪怎样恢复出厂设置？

A：仪器关机状态下，一只手按住“校准”键，另一只手打开开关，屏幕显示两次“9999”后松开“校准”键，仪器即恢复出厂设置。

17、铜标准样品加入Cu试剂后变成这样，应如何处理？

答：由于重金属标准品在配制时pH值一般较低，因此在检测时需将pH值调节至中性。

18、测定氨氮时，水样中加入较多的尿素是否影响测定结果？

答：尿素学名碳酰胺，属于有机氮，测定氨氮时不会增加氨氮的含量，所以不会影响测定结果。

19、含氯酸钠废水的COD怎样检测？

答：氯酸钠废水检测原水样COD很高，用户采用氯酸钠处理，氯酸钠具有氧化性，可以降低COD，但这种废水用常规方法检测不到。经过查找资料，并按照联华技术人员的建议，进行了方法试验，找到了解决办法。

1）取2.5ml水样，加入4.8mlE试剂，注意不要加得太快（防止溅出），此时溶液变黄并产生气泡，释放出黄色气体ClO2，此时不要摇晃反应管，否则可能会发生溅出。

2）静置20分钟，待气泡变少后再次摇晃。

3）摇匀后将反应管置于消化器上，100度消化2小时（可稍延长），待溶液变成无色，无气泡产生时，加入0.7ml D试剂，摇匀，165度消化，其余为正常操作。

20、仪器测COD时，3-4分钟后测量值开始波动，是什么原因？

答：1、如果测量样品数量较多，需要先重新设置空白，看看仪器在这段时间内是否有较小的数值漂移；

2、不同水样的稳定时间不同，需要显色的静置时间也不同，所以反应时间还未到来。

3、检查比色皿中的溶液是否清澈透明，如果有干扰，会产生影响光的物质，从​​而影响结果。

4、水样振摇不均匀，实验操作过程中振摇部分振摇不均匀，会造成数值漂移和波动。

21、液化后的BOD缓冲液还能使用吗？

答：BOD缓冲液放置一段时间后会液化，这是正常现象，不影响使用。

22、仪器测总氮时，空白、标准溶液均正常，但测水样时却显示（9999），为什么？

答：仪器测标准样没有问题，仪器一般不会出问题，可能是水样浓度太高，需要稀释一下，总氮直接测量范围是0.05-10mg/L，275nm波长处吸光度尽量不要超过0.005，220nm处吸光度不要超过1，防止出现9999。

23、总氮仪器测试的时候为什么显示9999？

答：仪器开机正常，但检测时出现9999，这可能是由以下情况引起的。

1. 测量总氮时，请使用石英比色皿。如果使用玻璃比色皿，则值为 9999。

2、当总氮值特别高的时候，可能达到9999，此时需要稀释。

3、彩条没有拉到位，有挡光，所以会出现9999的情况。

4、如果光源灯突然不亮，显示9999，可根据以上情况查找原因。

24、封管消解法可以用来测定COD吗？

答：可以，但建议采用开管消解。密闭消解时若密封盖未拧紧，倒置、摇动消解管时溶液可能溢出，导致测定结果不准确，甚至造成人身伤害。有些水样在消解过程中会释放出大量气体，这类水样不能采用密闭消解。例如水中次氯酸根含量过高，消解过程中会释放出大量氯气。密闭消解会造成消解管内压力过大，很危险。

25、将N3N2直接加入到氨氮水样中，水样变成无色，底部有一团橙色淤泥状物质，稀释10倍后变成橙色胶状物，这是怎么回事？

答：此现象说明水样氨氮值过高，需稀释10倍后再测定。测定氨氮时，若溶液上层无色澄清，底部有沉淀，则该溶液氨氮含量应在500以上。可直接稀释500倍后再测定。

26、配制总磷用过硫酸钾时，不易溶解，加塞子后在水浴中加热约10秒钟，塞子塞得不是很紧，过硫酸钾还能用吗？

A：如果不建议用水，可以尝试配制标准溶液。过硫酸钾不易溶解，可以多搅拌或者用超声波。不建议加热，温度过高会导致过硫酸钾失效。另外过硫酸钾最佳保存温度为25-30℃，冰箱里容易结晶。

27、制甲醛前记录了3B的kv值，恢复出厂设置后直接修改曲线值就能使用吗？

答：是的。如果没有记录Kv值，则试剂手册上有记录，可以直接修改。

28、怎样消除过氧化氢对COD测定的干扰？

答：正常取样，先加入试剂E，摇匀，然后放入消解罐中加热，100℃，5分钟，取出后加入试剂D，然后按正常实验步骤即可。

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