工业品含氢硅油制备有机硅改性甲基丙烯酸烯丙酯单体的研究

工业品含氢硅油制备有机硅改性甲基丙烯酸烯丙酯单体的研究

本项目采用工业氢化硅油制备有机硅改性甲基丙烯酸烯丙酯单体（即甲基丙烯酰氧烷基硅油），将其与其他丙烯酸酯单体进行乳液聚合得到硅丙共聚物水乳液，并初步探究其在石质文物保护中的应用性能。采用单因素试验对工艺影响因素进行考察，得到甲基丙烯酰氧烷基硅油及硅丙共聚物水乳液的最佳制备工艺。对共聚物水乳液涂层的透气、透水性、共聚物水乳液对加强层的渗透性等应用性能进行了初步探索和研究。

以氢化硅油与甲基丙烯酸烯丙酯为原料制备甲基丙烯酰氧烷基硅油，在不添加阻聚剂的情况下，通过添加溶剂甲苯可有效防止反应过程中的凝胶化现象。通过研究催化剂用量、反应温度、反应时间、溶剂用量、氢化硅油含氢量等因素与产率的关系，获得了最佳制备工艺：催化剂用量为甲基丙烯酸烯丙酯的0.0038%mol，氢化硅油滴加时间为1.0h，滴加温度控制在60~70℃，滴加完毕后升温至88℃，反应时间为2.5h。此工艺下甲基丙烯酰氧烷基硅油的产率为83.77%。

以甲基丙烯酰氧烷基硅油与丙烯酸酯类单体制备有机硅-丙烯酸酯共聚物水乳液，研究表明采用预乳化半连续滴加法可以控制反应过程的稳定性，通过研究引发剂用量、乳化剂用量、软硬单体配比、反应温度、有机硅用量与乳液基本性质之间的关系，获得了最佳制备工艺，得到了有机硅-丙烯酸酯共聚物水乳液，即引发剂用量为单体总质量的0.2%，乳化剂用量为单体总质量的3%，软硬单体配比为34:66，反应温度在70~75℃之间。

对硅丙水乳液的黏度、透气性、透水性、耐化学性等应用性能进行了研究。结果表明，在丙烯酸酯链中引入有机硅，应用性能得到明显改善。同时，将其应用性能与目前应用最为广泛的文物保护材料B72进行了对比，有机硅用量为单体总质量的8%和10%的硅丙水乳液的透气性、透气性、透水性均优于B72，其中有机硅用量为8%时，透气性、透水性最为理想。因此，采用氢化硅油、甲基丙烯酸烯丙酯和丙烯酸酯单体制备的硅丙水乳液的黏度、透气性、透水性、耐化学性均达到了预期目的。展开▼