稀硫酸一过氧化氢体系对镍金属溶解性的探讨及新方法建立

稀硫酸一过氧化氢体系对镍金属溶解性的探讨及新方法建立

稀硫酸-过氧化氢体系中镍金属溶解度的研究

讨论

2007年第4期金川科技l3

镍金属在稀硫酸-过氧化氢体系中溶解度的研究

王军

【摘要】研究了镍在稀硫酸-双氧水体系中的溶解特性。

“稀硫酸+双氧水”体系对金属镍溶解的影响

通过研究镍金属的溶解度，建立了一种溶解镍金属的新方法。

15%浓度，温度90-105℃，稀硫酸-过氧化物

在双氧水溶液中，镍能够成功溶解，并对其化学反应机理进行了初步探讨。

【关键词】硫酸镍 过氧化氢 溶解度

0 前言

近年来，工业硫酸镍在电镀、电池行业得到广泛的应用。

该产品应用广泛，非常受欢迎。但随着人们质量意识的增强

随着用户对产品质量的要求越来越高，因此，

中国最大镍盐生产商拟采用高纯度

利用电解镍作为原料生产硫酸镍的思路与其他国家类似。

行业已经实现了这一点，但在中国，由于电解镍的硫酸溶解

该工艺仍存在技术问题，因此无法用于工业生产。

从金属活性顺序来看，镍的活性大于锌。

镁和锰的化学性质较差，尽管它们理论上可以与盐酸（HC1）和稀硫酸发生反应

（HSO）发生置换反应，释放出氢气，但反应非常缓慢

慢，尤其对于大的镍板，反应更加困难。

这没有什么实际意义，但镍可以与硝酸（HNO）反应生成高

氯酸（HCIO）发生剧烈而快速的氧化还原反应。

因此在化学分析中，通常使用硝酸、稀硝酸或高氯化物来检测镍。

酸溶解。

但从硫酸镍的生产工艺来看，要用到硝酸和高氯酸。

作为溶剂，显然不可取，因为这两种酸都被用作溶剂。

溶解液体中会含有大量的0、NO和Cl。

杂质元素对于生产高品质硫酸镍极为不利。

另外，如果用电解法（即电解法）溶解镍，成本是

太高了。因此，我们只能考虑使用“稀硫酸+一些强氧化剂

与“强氧化剂”溶解的可能性不大

硫酸镍溶液中可能会引入杂质，或者引入的杂质很容易被消除。

本文采用稀硫酸+双氧水体系测试了镍的溶解情况。

实验证实了这种可能性。

1 实验部分

1.1 实验器具及试剂

烧杯：500mL及；

秤盘：最大承重1000g；

加热板：1500W；

浓硫酸：密度1.84g/mL，分析纯；

过氧化氢：30%（v/v），分析纯；

可根据需要配制各种所需浓度的稀硫酸；

不同浓度的稀硫酸与过氧化氢的混合溶剂，备用。

1.2 实验方法

1.2.1金属镍在不同浓度硫酸中的溶解度研究

称量2块镍片（长、宽均为20毫米，厚度

2ram)，分别置于五个500mL烧杯中，并加入100mL

浓硫酸及1：1、1：2、1：3、1：4、1：6稀硫酸，在电加热

上板加热溶解2h后，结果如表1所示。

表1 硫酸对镍金属的溶解数据

从以上实验可以看出，用纯硫酸溶解镍块是非常

困难。

1.2.2稀硫酸-双氧水混合溶剂对镍的影响研究

溶解度

14金川科技2007年第4期

称取5-6g镍片(大小与2.2.1相同)，分别放置。

在 8 个 500 毫升烧杯中，分别加入 100 毫升不同浓度的

将混合溶剂在加热板上加热，发现溶解效果

极大的增强，特别是1:4到1:10的混合系统可以快速

与镍进行反应，结果如表2所示：

表2 镍金属在稀硫酸-过氧化氢体系中的溶解度

2 结果与讨论

通过研究不同浓度的硫酸和稀硫酸-过氧化物

镍在氢体系中的溶解度如图2所示。

即使单独使用硫酸也无法成功溶解金属镍，尽管镍

原始电位比氢更负。如表1所示，在加热过程中，金属

表面被“钝化”，随着温度的不断升高，体系的酸性逐渐

逐渐增加，当温度升至130-150℃时，大量

产生黄色沉淀。然而，使用稀硫酸和过氧化氢的混合物

加入溶剂后，溶解过程平稳，温度可维持在90℃~

在105℃时，随着溶解的进行，溶液的颜色由浅绿色变为

即使Ni含量超过200g/L，也不会

会产生沉淀并且体系的酸度会逐渐降低。

2.1 酸度对溶解反应的影响

2.1.1 最佳溶解酸度

三十

二十五

命令

20

蒸汽l5区分l0

1.32263.6

体系酸度，ml/L

图1 体系酸度与溶解反应关系曲线

在溶解反应中，我们发现稀硫酸-过氧化氢

体系的酸度是影响溶解效果的主要因素之一。

在溶液中，硫酸有很强的酸性。实验表明，当硫酸

当酸度大于6mol/L时溶解效果不理想。

速度慢，且极易产生沉淀，无法溶解。

当酸度小于6mol/L时，溶解效果较好，如表2所示。

如图所示。如果增加镍片的表面积，溶解速度会加快。

图1为酸度与溶解反应关系曲线。

浓度为2-2.6 mol/L时溶解效果最好，浓度在1.6 mol/L左右时

另外，低于1.5或高于3.6mol/L时，溶解困难。

因此本体系溶解的最佳酸度为1.6～3.0 mol/L。

2.1.2 溶解过程中酸度的变化

随着溶解反应的进行，体系的酸度会下降。

低。溶解的化学反应式为：

Ni+H202=NiO+H20

NiO+H2S04=NiSO4+H20

总反应公式为：

Ni+H202+H2SO4=NiSO4+2H20

从反应式可知，需要消耗0.017

moL硫酸，实际测量值在0.018~0之间。

图2表明，随着溶解反应的进行，体系的总酸度

会逐渐减少（曲线b），但另一方面，由于反应过程

由于蒸发和浓缩，系统中的H浓度也可能增加（曲线

线a)，体系最终的酸度是两者综合作用的结果。

2.2 过氧化氢浓度对溶解反应的影响

过氧化氢作为强氧化剂，是影响溶解过程的另一个因素。

一

主要因素。在酸性溶液中，元素镍首先被氧化成

然后氧化镍就会与硫酸发生反应而溶解。

过氧化氢的浓度至关重要，以下实验可证明这一点：

称取 5g 镍片（大小与 2.2.1 相同）并将其放在 7 500

mL烧杯中，加入100 mL硫酸-过氧化氢混合溶液

酸度为2.3 mol/L，过氧化氢浓度为

2007年第4期金川科技l5

溶解率分别为5%、10%、……、40%。溶解率如图3所示。

当过氧化氢浓度低于10%时，溶解速度较慢。

15%较快，15%到25%最快，大于25%时速度就不

因此最佳浓度为15%。

2.3 温度对反应的影响

反应起初较慢，需要加热几分钟。

当温度升至90°C时，剧烈的反应开始。

此时应停止加热，继续搅拌。由于反应剧烈，

然后温度升至约 105°C 并维持几分钟，然后

当温度降至80°C左右时，反应减慢。

因此，在有足够的氧化剂和酸性的情况下，只要

当体系温度在90~105℃之间时,反应可以快速、连续地进行。

2.4 其他因素的调查

在溶解体系中，除了以上三个主要因素外，还有

主要有两大因素对溶解反应有不同程度的影响，即镍金属

体系中镍离子的形状（如颗粒状、易碎状、块状等）

前者决定溶剂和溶解镍之间的接触面积。

接触面越小，越利于溶解，如颗粒状、团块状

该产品比大块更容易溶解。实验发现，同样10克黄金

镍，碎粒可溶解于8m，2片镍片约需15m

是的，而O镍板则需要15m以上。此外，Ni¨

当浓度过高（如大于130g/L）时，溶液的饱和度

溶解速度将会减慢。

2.5 O厚镍板的溶解效果

为了验证硫酸-双氧水体系对O增厚Ni板的影响

（厚度15mm）溶解效果，我们用上述方法

进行了试验，数据列于表4，从结果看，溶解效果显著。

满足。

三十

二十五

第 220 天

曾15

连

1O

,_/---*

Hz0 暗度/...,浓度/%

图 2H：O 浓度对溶解的影响

表4 0 mm厚镍板在稀硫酸-双氧水中的溶解数据

3 结论

综上所述，采用稀硫酸~双氧水作为混合溶剂

之后金属镍的溶解效果非常理想，溶解速度快，硫

过氧化镍的制备工艺流程短，过氧化氢的分解产物为水。

和氧气，不会给系统带来杂质污染。

溶解方法的建立无疑对高品质硫酸镍的生产迈出了一步。

艺术提供了一种新的思维方式。

参考

[1] 冶金化学分析.林世光等编.冶金工业出版社.1980年

二月

[2] 普通化学. 北京钢铁学校等, 1988年4月

[3]《实验员读本》第1册.刘震等编.化学工业出版社.2004年

十月

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