石墨炉原子吸收分光光度法测定地下水中镍的研究

石墨炉原子吸收分光光度法测定地下水中镍的研究

石墨炉原子吸收分光光度法测定地下水中镍 摘要：探讨了石墨炉原子吸收分光光度法测定地下水中镍的方法。结果表明，该方法具有灵敏度高、干扰少、重现性好、操作简便快速、设备和试剂简单等优点，方法检出限为0.61μg/L，加标回收率为96.3%～109.8%，方法精密度小于4%，曲线相关系数大于0.999，适用于地下水中痕量镍的测定 关键词：石墨炉原子吸收分光光度法；地下水镍；实验 中图分类号：X703 文献标识码：A 文章编号：1674-9944(2016)24-0050-03 1 引言 镍是人体必需元素，在自然界中分布广泛。 它用于炼钢、合金、电镀，以及用作催化剂、染料等。人体饮用了含超标的饮用水后，会出现皮肤过敏、发热、呼吸困难、精神错乱，甚至有患癌的危险。因此有效、准确测定地下水中镍含量，对保障人民健康和防止环境污染具有重要意义。本文采用石墨炉原子吸收分光光度法测定地下水中镍，选取最佳波长和合适的加热程序，测定结果满意，方法曲线相关系数大于0.999，灵敏度高，前处理快捷，操作简单。2实验部分2.1方法原理将试液注入石墨炉中，在高温下，镍化合物解离为基态原子，其原子蒸气在尖线光源（镍空心阴极灯）发射的特征谱线232.0nm处有选择地吸收。

在一定条件下，吸光度与试验溶液中镍浓度成正比[1]。 2.2 仪器及参考工作条件 实验室微波消解仪，PE-900T 火焰石墨一体机，镍空心阴极灯，参考工作条件见表1 2.3 试剂和材料 实验所用试剂和材料，除另有规定外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂和去离子水 硝酸（HNO3）：ρ=1.42 g/mL，优级品； 硝酸（HNO3）：ρ=1.42 g/mL，分析纯； 30%过氧化氢（H2O2）：ρ=1.11 g/mL，优级品； 硝酸溶液：1+1，体积比，用优级品配制； 硝酸溶液：1+2，体积比，用分析纯配制； 硝酸溶液，0.2%：用优级品配制 镍标准工作溶液（ρ=1000 μg/L）：按国家环境保护总局标准样品配制的镍浓度为1000 取1000 mL 0.2%硝酸溶液标准溶液10.0 mL，置于1000 mL容量瓶中，用0.2%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液中镍的浓度为10.0 mg/L 另取10.0 mL上述溶液置于100 mL容量瓶中，用0.2%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀此溶液中镍的浓度为1000μg/L 2.4 实验过程 实验过程分为以下两个部分 2.4.1 校准曲线的绘制 准确移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 的镍标准溶液于100 mL容量瓶中，用0.2%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，标准系列中各点的浓度分别为0.00、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00μg/L。

根据仪器的最佳条件，按浓度从低到高的顺序测定标准溶液系列的吸光度，以吸光度为纵坐标，镍浓度（μg/L）为横坐标，绘制标准曲线[2]。 2.4.2 水样的微波消解 取25 mL水样（取样后立即加入高纯浓硝酸酸化至pH为1～2）置于微波消解罐中，加入1.0 mL过氧化氢，加入5.0 mL高纯浓硝酸，若产生大量气泡，则置于通风橱中静置，待反应稳定后，盖紧。放入微波消解仪中，升温10 min，消解温度180 ℃，保持15 min。程序结束后，取出消解罐，置于通风橱中冷却。 待罐内温度与室温平衡后,放出空气,打开罐盖,倒出消化液,用实验用水冲洗消化罐内壁2次,小心收集全部溶液,转移至50 mL容量瓶中,加水至刻度,备用。[2] 3 结果与讨论 3.1 校准曲线的统计 本实验做了3条线性校准曲线,结果见表2。 3.2 检出限与测定下限 按样品分析步骤处理浓度值为5.00 μg/L的标准样品,经7次平行测定后计算标准偏差,进而计算出方法的检出限。按照美国EPA SW-846规定的检出限,以4次作为测定下限。测定数据填入表3。 3.3 方法精密度 分别采用0.04 μg/L、25.0 μg/L、45.0 μg/L标准溶液进行测定。 每个浓度进行6次平行测定，所得数据见表4。精密度计算公式为：RSD=SRAD为精密度；S为样品测试某一浓度的标准偏差；为样品测试某一浓度水平的平均值[3]。3.4 方法准确度取两个具有认证浓度的标准样品，平行测定6次，所得数据见表5。准确度计算公式为：RE=-μμ×100% 式中：RE为某一浓度标准物质样品的准确度；为某一浓度标准物质样品的平均值；μ为标准物质样品的浓度[3]。3.5 实际样品测定取两个水样，每个水样进行6次平行测定，并计算加标回收率。测定结果见表6。加标回收率公式：P=-μ×100% 式中：P为加标回收率；为加标样品测试的平均值； 为对某一浓度样品测试的平均值;μ为加标量[3] 4 实验结论 (1)确定了该方法的检出限为0.61μg/L,测定下限为2.44μg/L。

方法精密度小于5%，方法准确度能满足国家标准样品的不确定度要求，实际样品加标回收率在96.3%～109.8%之间，实际样品处理效果令人满意。（2）分析高浓度样品及标准品后，需要将石墨管烧空，若测量信号有明显变化，应考虑更换石墨管。测量时，保证镍空心阴极灯预热时间半小时以上。样品较多时，需要重复测定工作曲线，及时修正石墨炉灵敏度的变化。