GBT4698.12-2017 海绵钛钛及钛合金化学分析方法第 12 部分：钒量的测定

GBT4698.12-2017 海绵钛钛及钛合金化学分析方法第 12 部分：钒量的测定

ICS77.120.50 H 14 中华人民共和国国家标准 / —.12 2017 代替 / —.12 1996,海绵钛 钛及钛合金化学分析方法 第12部分 钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法-电感耦合等离子体原子发射光谱法,—losyp gy:—p 2017年9月29日发布 2018年4月1日实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 中华人民共和国标准化管理委员会 / —.12 2017 前言 / 《,》:海绵钛及钛合金化学分析方法分为以下部分:1.火焰原子吸收光谱法测定铜含量2.钼蓝分光光度法测定铁含量3.高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰含量4.硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼含量5.亚甲蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼含量6.氮含量测定氧含量7.碱分离络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝含量8.EDTA-碘酸钾滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡含量9.（）；第一部分铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法含钒10——：（）；第一部分铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法不含钒11——：；第一部分第一部分 钒量的测定 硫酸亚铁铵滴定-电感耦合等离子体原子发射光谱法 12——：；第一部分 锆量的测定 络合滴定-电感耦合等离子体原子发射光谱法——：；第一部分 碳量的测定 14——：；第一部分 氢量的测定 15——：；第一部分 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 17——：；第一部分 锡量的测定 火焰原子吸收光谱法 18——：；第一部分 钼量的测定 硫氰酸盐差示光度法 19——： ， ， ， ， ， ， ， 第一部分 原子吸收光谱法测定锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜和锆发射光谱法21——：；第一部分用分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌的量225-Br-PADAP——：；第一部分用氯化亚锡和碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钯的量23——：；第一部分用丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍的量24——：；第一部分用氯化银分光光度法测定氯的量25——：；第一部分用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钽和钨的量26——：；第一部分用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钕的量27——：。

第1部分 钌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 28 本部分为/的第1部分.本部分按照/—给出的规则起草.GBT1.1-2009/—《、本部分代替海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 硫酸亚铁铵滴定法测定钒量.12-1996》。本部分与/—相比,主要变化如下:.12-1996———“”(); 删除了引用标准19962---、“ ”一章；（保留滴定法测定范围由1.00%~15.00%扩大到1.00%~25.00%增加试样条款见）（、）和精密度条款见2009.2.2版的第2.3章————、（）；增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定范围0.010%~15.00%见第3章————（）。增加了试验报告条款见第4章本部分由中国有色金属工业协会提出。Ⅰ/—.12 2017（/）。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口：（），本部分起草单位：西北有色金属研究院、国标北京检验认证有限公司、德国耶拿分析仪器股份公司北京代表处、广东工业分析测试中心、中南大学化工学院大学、湖南出入境检验检疫局技术中心。

:,…,. 0.010%~15.00%测定范围重叠时，以方法一为仲裁分析方法。 方法一 硫酸亚铁铵滴定法 22.1 方法提要。,, 将试样在硫酸介质中溶于硫酸，用高锰酸钾氧化钒，在尿素存在下，加入亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，用锰酸钾滴定钒N-2.2试剂，以苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，硫酸亚铁铵标准滴定溶液为定量试剂。

除非另有规定，分析中仅使用确认的分析纯试剂和实验室二级水。硝酸（/）。2.2.1 =1.42 Lρg硫酸（/）。2.2.2 1+1高锰酸钾溶液（/）。2.2.3 5 Lg尿素溶液（/）。2.2.4 100 Lg亚硝酸钠溶液（/）。2.2.5 10 Lg：（）2.2.6 钒标准储备溶液称取1.785 g已在105°C干燥的五氧化二钒≥99.95％，置于250 mL烧瓶中，（/），，（），加入50 mL氢氧化钠溶液10 L，加热溶解，用硫酸2.2.2酸化，然后将10 mL过量溶液转移至刻度盘中，，。 用水稀释至刻度，混匀。此溶液含1 mL钒1 mg2+硫酸亚铁铵标准滴定溶液[（ ）/]。2.2.7cFe ≈0.：[（ ）·（ ）· ]，2.2.7.1 配制称取4.0g硫酸亚铁铵SO·6HO于500mL烧杯中。加入2 4 2（ ），. ，, .硫酸。2.2.2 溶解后转移至容量瓶中。用水稀释至刻度，混匀：（ ），标定按表转移三份钒标准储备溶液，分别置于三个锥形瓶中。按照2.2.7.212.2..4.4.1~。