高考真题工艺流程题：碘及其化合物的制备与应用

高考真题工艺流程题：碘及其化合物的制备与应用

这是一份62页的高中化学专题15工艺流程题-2021高考真题及模拟题化学分项题汇编（解析版），试卷主要包括常用作电极材料的磷酸铁等内容，欢迎大家下载使用。

主题 15 流程问题

1.（2021全国高考题）碘（紫黑色固体，微溶于水）及其化合物广泛应用于医药、染料等。回答以下问题：

（1）的制备方法如下图所示：

①加粉转化反应离子方程式为，生成的沉淀与硝酸反应，生成后可回收利用。

②在引入过程中，若只有一种氧化产物，则反应化学方程式为；若反应物按比例使用，则氧化产物为；时，单质碘的产率会降低，原因是。

(2)原料的制备方法是：先将定量的加入到溶液中，生成碘化物；再将溶液加入到混合溶液中，反应得，上述制备总反应的离子方程式为。

（3）溶液与溶液混合生成沉淀，若生成则消耗量至少为。反应可在溶液中发生。实验室中常加入过量的与溶液反应，过滤，滤液经蒸汽蒸馏可得到高纯度碘。反应中加入过量的原因是。

【答案】2AgI+Fe=2Ag+ Fe2++2I- AgNO3 FeI2+Cl2= I2+FeCl2 I2,FeCl3 I2被过量的4进一步氧化，阻止了单质碘的沉淀

【分析】

（1） ①由流程图可知，悬浮液中含有AgI，AgI能与Fe反应生成FeI2和Ag。FeI2易溶于水，在离子方程中能分解。因此，加入粉末后转化反应的离子方程式为2AgI+Fe=2Ag+ Fe2++2I-。生成的银能与硝酸反应生成硝酸银，参与循环。因此答案为：2AgI+Fe=2Ag+ Fe2++2I-;AgNO3;

②在传递过程中，由于I-比Fe2+还原性强，所以还原性较强的I-先被氧化，如果氧化产物只有一种，那么氧化产物只能是I2，因此反应化学方程式为FeI2+Cl2=I2+FeCl2。如果反应物量过量，那么I-会先被全部氧化，然后再氧化Fe2+，这样正好把I-和Fe2+全部氧化，因此氧化产物为I2和FeCl3。这时过量特别大，过量的氯气会继续和生成的单质碘和水发生氧化还原反应，单质碘的产率就会减少。因此答案为：FeI2+Cl2=I2+FeCl2；I2、FeCl3；I2被过量物质进一步氧化；

（2）先将定量的加入到溶液中，生成碘化物，即含I-的物质；再将溶液加入到混合溶液（含I-）中反应可得。上述制备的两个反应中，I-为中间产物。总反应为氧化还原反应，生成和。根据电子守恒、电荷守恒、元素守恒，可配平离子方程得到：，故答案为：；

（3）溶液与溶液混合后会产生沉淀，化学反应式为4KI+=2CuI+I2+。若生成，至少要消耗4mol。反应过程中若加入过量，I-浓度增加，可逆反应平衡右移，溶解度增加，并阻止升华，有利于防止蒸馏过程中单质碘析出。因此答案为：4；防止单质碘析出。

2.（2021·吉林省长春市长春外国语学校·二年级月考）炼铁高钛渣经磁选后主要成分为、、、、及少量的。为节约和充分利用资源，通过如下工艺流程回收钛、铝、镁等。

在此工艺条件下，金属离子开始沉淀，且沉淀完全，如下表所示。

金属离子

开始沉淀

2.2

3.5

9.5

12.4

完全沉淀

3.2

4.7

11.1

13.8

回答下列问题：

（1）在“焙烧”过程中， 几乎不发生反应， ， ， 会转化成相应的硫酸盐。写出 转化为 的化学反应式。

（2）经“水浸”后，“滤液”约为2.0，“分步沉淀”时，用氨水逐步调至11.6。析出的金属离子依次为：

（3）“母液①”的浓度为。

（4）160℃时“水浸渣”“酸溶”最适合的酸是。“酸溶渣”的成分为，。

（5）“酸溶”后，溶液适当稀释，加热，有水析出。该反应的离子方程式为。

（6）将“母液①”与“母液②”混合，吸收尾气，处理后回收利用。

【答案】硫酸

【分析】

从问题给出的工艺可以知道，高钛渣与硫酸铵混合后焙烧，二氧化钛和二氧化硅不发生反应，氧化铝、氧化镁、氧化钙、氧化铁均转化为相应的硫酸盐，尾气为氨气；将焙烧料加入热水中进行水浸，二氧化钛和二氧化硅不溶于水，微溶的硫酸钙部分溶于水，硫酸铁、硫酸镁和硫酸铝铵可溶于水，过滤后得到含有二氧化钛、二氧化硅、硫酸钙的水浸渣和含有硫酸铁、硫酸镁、硫酸铝铵和硫酸钙的滤渣液；向滤液中加入氨水至pH约为2.0至11.6，溶液中的铁离子、铝离子、镁离子依次析出，过滤后得到含有硫酸铵和硫酸钙的母液①和氢氧化物沉淀； 将水浸渣加入浓硫酸，加热至160℃进行酸溶，二氧化硅和硫酸钙与浓硫酸不反应，二氧化钛与稀硫酸反应，过滤得到酸溶渣和含二氧化硅和硫酸钙的溶液；加热水稀释溶液并适当加热，使其完全水解，生成TiO2·x H2O沉淀和硫酸，过滤得到含硫酸和TiO2·x H2O的母液②。

【分析】

（1）氧化铝生成硫酸铝铵的反应是氧化铝和硫酸铵在高温条件下发生反应，生成硫酸铝铵、氨和水。该反应的化学方程式为Al2O3+4(NH4)(SO4)2+4NH3↑+3H2O。因此答案为：Al2O3+4(NH4)(SO4)2+4NH3↑+3H2O；

（2）由题中给出的开始和完全沉淀的pH值可知，当pH值为2.0左右的滤液中加入氨水调节溶液pH为11.6时，首先析出铁离子，其次是铝离子和镁离子，钙离子不析出。因此答案为：Fe3+、Al3+、Mg2+；

（3）当镁离子完全析出时，溶液pH为11.1，所以氢氧化镁的溶度积为1×10-5×（1×10-2.9）2=1×10-10.8。当溶液pH为11.6时，溶液中镁离子的浓度=1×10-6mol/L，所以答案为：1×10-6；

（4）提高溶液中硫酸根离子浓度，有利于微溶性硫酸钙转化为沉淀。为使微溶性硫酸钙完全沉淀，降低溶液中硫酸钙的含量，应加入浓硫酸，加热至160℃进行酸溶。由分析可知，二氧化硅和硫酸钙不与浓硫酸发生反应，所以酸溶渣的主要成分是二氧化硅和硫酸钙。因此答案为：硫酸；SiO2、CaSO4；

（5）酸溶后加热水稀释溶液，适当加热，可完全水解，生成TiO2·x H2O沉淀和硫酸，该反应离子方程式为TiO2++(x+1)·xH2O+2H+，故答案为：TiO2++(x+1)·xH2O+2H+；

（6）由分析可知，尾气为氨，母液①为硫酸铵，母液②为硫酸。母液①和母液②混合后吸收氨气，得到硫酸铵溶液，硫酸铵溶液可循环使用。因此答案为：(NH4)2SO4。

3.（2021广东高考题）回收废催化剂可以有效利用金属资源。废催化剂主要含有铝（）、钼（）、镍（）等元素的氧化物。回收过程部分流程如下：

已知：在25℃时，溶液中元素以 的形式存在；；；在此过程中，溶液中元素以 的形式存在。

（1）在“煅烧”过程中，形成一种化合物，其中元素的价数为。

（2）“铝沉淀”中，生成的沉淀物是。

（3）“沉淀钼”为7.0。

①生成的离子方程式是。

②若条件控制不当，也会产生沉淀，为避免沉淀混入溶液中，当溶液中出现（列出配方）时，应停止加入溶液。

(4)①滤液III中主要的钠盐为和。

②向滤液Ⅲ中加入适量固体后，通入足量的（填入化学式）气体，再通入足量的沉淀。

（5）高纯度（砷化铝）可用于芯片制造。图中所示为芯片制造中的蚀刻工序，图中所示的致密保护膜是一种氧化物，可以阻止蚀刻液与下面的一层（砷化镓）发生反应。

①氧化物。

②已知：和为同族，和为同族。在与上层反应中，元素价数变为+5，则反应中氧化剂的量与还原剂的量之比为。

【答案】+6+=↓

【分析】

从题目信息可知，废催化剂用氢氧化钠煅烧后，铝和钼发生反应，分别转化为铝酸钠和钼酸钠。经水浸过滤后，分离出含镍固体滤渣。向滤液I中加入过量的二氧化碳，铝酸钠转化为氢氧化铝沉淀。过滤得到的沉淀X即为氢氧化铝。向滤液II中加入适量氯化钡溶液，使钼沉淀后，过滤得到钼酸钡。

【分析】

（1）在煅烧过程中，生成Na和O，Na和O的价数分别为+1和-2，由于价数代数和为0，所以该元素的价数为+6。

（2）在“铝沉淀”中，铝酸钠转化成了氢氧化铝，因此生成的沉淀是。

（3）①滤液Ⅱ中含钼酸钠，加入氯化钡溶液后生成沉淀，该反应离子方程式为+=↓。

②若开始生成沉淀，则体系内建立如下平衡： ，该反应的化学平衡常数为 。为避免混入沉淀，必须满足，由于“钼的沉淀”为7.0， ，所以当 溶液中开始生成沉淀，因此，当 时，应停止加入溶液。

（4）①向滤液I中加入过量的二氧化碳，铝酸钠转化成氢氧化铝沉淀，并生成碳酸氢钠。过滤得到的滤液II含有碳酸氢钠和钼酸钠。向滤液II中加入适量的氯化钡溶液，使钼沉淀出来后，过滤得到的滤液III中主要存在的钠盐为和，故而得。

②根据侯氏碱配法原理，在滤液Ⅲ中加入适量固体后，再通入足量，随后再次通入足量，使之沉淀出来。

（5） ①由题中资料可知，致密的保护膜是氧化物，它是与 反应生成的。考虑到金属铝表面容易生成致密的氧化膜，可知该氧化物是 。

②由同族和同族可知，中的元素价数为+3价（其最高价数），中的元素价数为-3价。在与上层反应中，元素的价数变为+5价，其价数增加8价。元素被氧化，故本反应的氧化剂为，还原剂为。中的O元素为-1价，当其作为氧化剂时，须将O元素还原为-2价，每参加一次反应，价数就会减少2价。根据氧化还原反应中元素价数增加的总值等于价数减少的总值，可知本反应中氧化剂与还原剂的量之比为。

4.（2021河北高考试题）绿色化学对推动社会可持续发展具有重要作用。某研究团队设计了一种熔盐液相氧化制备高价铬盐新工艺。该工艺不消耗除铬铁矿、氢氧化钠和空气以外的任何原料，不产生废弃物，实现了Cr-Fe-Al-Mg的深度利用和Na+的内循环。工艺流程如图所示：

回答下列问题：

（1）高温连续氧化过程中氧化的元素是___（填写元素符号）。

（2）工序①的名称为__

（3）滤渣的主要成分是__（填入化学式）。

（4）步骤③中反应的离子方程式为___。

（5）物质V在高温连续氧化过程中可以代替NaOH，此时主反应的化学方程式为__。其他可以代替NaOH的化学试剂有___（填入化学式）。

（6）热解过程中产生的混合气体最适宜返回至工序___（填“①”或“②”或“③”或“④”）参与内循环。

（7）步骤④溶液中铝元素完全转化为沉淀的pH为__。（一般认为溶液中离子浓度小于10-5 mol•L-1时沉淀完全；A1(OH)3+OH-Al(OH)：K=100.63，Kw=10-14，Ksp[A1(OH)3]=10-33）

【答案】Fe、Cr溶解浸出MgO、Fe2O3+2CO2+H2O= +↓ 4Fe(CrO2)2+ 7O2++2 Fe2O3+ 16CO2+8H2O ② 8.37

【分析】

从题目给出的流程可以看出铬铁矿、氢氧化钠与空气在高温连续氧化中的反应是，在熔融的氢氧化钠作用下，Fe(CrO2)2在高温下被氧气氧化生成铬酸钠和氧化铁，氧化铝与熔融的氢氧化钠反应转化为铝酸钠，氧化镁不反应；将氧化后的固体溶于水，过滤，得到含有氧化镁和氧化铁的滤渣1和含有过量氢氧化钠、铬酸钠和铝酸钠的滤液；将滤液在亚稳态下分离，得到铬酸钠溶液、氢氧化钠溶液和铝酸钠溶液；向铬酸钠溶液中通入过量的二氧化碳，得到重铬酸钠和碳酸氢钠沉淀；向铝酸钠溶液中通入过量的二氧化碳气体，得到氢氧化铝沉淀和碳酸氢钠； 向滤渣1中通入二氧化碳和水蒸气，氧化镁与二氧化碳和水蒸气反应生成碳酸氢镁溶液；碳酸氢镁溶液热分解得到碳酸镁固体、二氧化碳和水蒸气，二氧化碳和水蒸气可在步骤②中回收利用；碳酸镁经高温煅烧得到氧化镁。

【分析】

（1）由分析可知，高温连续氧化过程中被氧化的元素是铁和铬，故答案为：Fe、Cr；

（2）由分析可知，步骤①是向氧化后的固体中加水，使可溶物溶解，故答案为：溶解浸出；

（3）由分析可知，滤渣I的主要成分为氧化铁、氧化镁，故答案为：MgO、Fe2O3；

（4）步骤③中的反应为铬酸钠溶液与过量的二氧化碳反应，生成重铬酸钠和碳酸氢钠沉淀，该反应离子方程式为+2CO2+H2O= +↓，故答案为：+2CO2+H2O= +↓；

（5）在高温连续氧化工艺中，碳酸氢钠代替氢氧化钠时，主要反应是：在高温下，Fe(CrO2)2与氧和碳酸氢钠反应生成铬酸钠、氧化铁、二氧化碳和水。反应化学方程式为4Fe(CrO2)2+ 7O2++2 Fe2O3+ 16CO2+8H2O。如果用碳酸钠代替碳酸氢钠，也能发生类似的反应。因此，答案为：4Fe(CrO2)2+ 7O2++2 Fe2O3+ 16CO2+8H2O。

（6）热解过程产生的混合气体为二氧化碳和水蒸气，将该混合气体通入滤渣1，可使氧化镁转化为碳酸氢镁溶液，混合气体返回最适宜的工艺为工艺②。因此答案为：②；

（7）步骤④中溶液中的铝元素全部转化为沉淀物，反应平衡常数为K1====1013.37，当为10-5mol/L时，溶液中氢离子浓度=mol/L=10-8.37mol/L，溶液pH为8.37，故答案为：8.37。

5.（2021湖南高考题）可用于制备催化剂载体、功能材料。天然独居石中铈（Ce）主要以、的形式存在，还含有、、、、等物质。以独居石为原料制备工艺流程如下：

回答下列问题：

（1）铈的某个核素含有58个质子和80个中子。该核素的符号为；

（2）为提高“水浸”效率，可采取以下措施（至少写出两个）；

（3）滤渣Ⅲ的主要成分是（填入化学式）；

（4）投加絮凝剂的目的是：

（5）“铈沉淀”过程中，生成的离子方程式为，常温下加入的溶液为（填“酸性”、“碱性”或“中性”）（已知：的、的、）；

（6）滤渣Ⅱ的主要成分为葡萄糖（）在高温条件下可制备电极材料，同时生成和。该反应的化学方程式为

【答案】适当提高温度，粉碎独居石等Al(OH)3促进铝离子的沉淀↑碱度6++12=12+6CO↑+6H2O+6CO2↑

【分析】

将浓硫酸与独居石混合物经焙烧，用水浸泡，转化为Ce2(SO4)3和H3PO4，不与硫酸反应，转化为Al2(SO4)3、Fe2(SO4)3、CaSO4和HF。酸性废气中含有HF。过滤后，滤渣I为磷酸钙和FePO4，滤液主要含H3PO4、Ce2(SO4)3、Al2(SO4)3、Fe2(SO4)3。加入三氯化铁溶液除磷。滤渣II为FePO4。混凝使铁离子和铝离子转化为沉淀，过滤除去。滤渣III主要为氢氧化铝，也含有氢氧化铁。加入碳酸氢铵，使铈沉淀，得到Ce2(CO3)3·nH2O。

【分析】

（1）某铈核素含有58个质子和80个中子，因此质量数为58+80=138。该核素的符号为；

（2）为了提高“水浸”的效率，可以采取的措施包括适当提高温度、将独居石破碎等；

（3）结合工艺过程可知，滤渣Ⅲ的主要成分为Al(OH)3；

（4）加入絮凝剂的目的是促进铝离子的沉淀；

（5）用碳酸氢铵“析铈”。结合原子和电荷守恒，可知生成离子的方程式为↑；铵离子水解常数Kh()=≈5.7×10-10，碳酸氢根离子水解常数Kh()==≈2.3×10-8，则Kh()（6）高温条件下，葡萄糖()和可用来制备电极材料，同时生成和。可以看出，此反应中，Fe的价态降低，C的价态升高。结合电子和原子守恒，可知此反应的化学方程式为6++12=12+6CO↑+6H2O+6CO2↑。

1.（2021·山西省太原市·太原市第五中学高三二模）利用锑砷粉煤灰（主要由、、含有、、等元素组成）生产和（），不仅能治理砷污染，还能综合回收其他有价金属。工艺流程如图所示：

已知：①经硫浸出后，锑、砷以形式存在；

②易溶于热水，难溶于冷水，不溶于乙醇。

回答下列问题：

（1）在“硫浸出”工序中，加快硫浸出的措施包括（写出一项）。

（2）在“硫浸出”过程中，溶解离子的方程式为：

（3）经“硫浸出”和“氧化”后​​转化而来。也可由锑砷灰浸出而得，但其缺点是。

（4）“氧化”时，反应温度不宜过高。

（5）“中和”时，生成的化学方程式是，中和溶液的主要溶质是（填入化学式）。

(6)工序X为过滤、洗涤、干燥。

（7）研究发现，硫浸出液中溶液电解可生成单一物质。则阴极的电极反应式为____。

【答】适当升高温度、增加反应物浓度、搅拌反应物等。温度过高时有NO等污染气体产生，易分解蒸发、浓缩、冷却结晶。

【分析】

由已知信息①可知，‘硫浸出’时反应离子方程式为：，‘氧化’时反应离子方程式为：，，‘酸浸出’与稀盐酸中和发生氧化还原反应，生成HSbO3，‘中和’时反应为：。

【分析】

（1）加速硫浸出的措施有：适当升高温度、增加反应物浓度、搅拌反应物等；

（2）根据资料①，硫浸出后转化为，不发生价数变化。离子式为：

（3）若用于浸出，在氧化过程中会产生NO、NO2等污染气体；

（4）氧化过程中采用H2O2作为氧化剂，若反应温度过高，H2O2会因受热而分解，影响氧化效果。

（5）在“中和”过程中，酸性的HSbO3和碱性的NaOH反应生成NaCl，其化学反应式为：在“酸浸”步骤中加入稀盐酸，NaOH与HCl反应生成NaCl，因此中和溶液的主要溶质为NaCl；

(6)从溶液中获取晶体，其中操作X包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤和干燥；

（7）阴极发生还原反应，使Sb元素的价数由+3降至0。电​​极反应方程为：

2、(2021·四川德阳市·高三模范)以磷酸钙为原料可制备缓冲试剂磷酸二氢钾()，其工艺流程如图所示：

已知：①Ca(H2PO4)2易溶于水，Ca3(PO4)2难溶于水。

②萃取原理：KCl+H3PO4⇌+HCl，HCl易溶于有机萃取剂。

回答下列问题：

（1）粉碎磷酸钙的目的，即“作业Ⅱ”的名称。

（2）“酸浸”反应的化学方程式为：“酸浸”利用了浓硫酸的下列性质（填数字）。

A. 氧化性 b. 还原性 c. 强酸性

（3）向水相中加入乙醇的目的是。

（4）副产品N可以作为肥料，使作物生长茂盛，提高产量，故方案M为（填名称）。

（5）利用电渗析法从废水中提取KOH和H3PO4。装置如图所示。

①b物质是。

②阳极反应公式为。

【答案】增加磷酸钙与浓硫酸的接触面积，加快化学反应速度，分离出Ca3(PO4)2 + +6H2O= + ·2H2O c，促使磷酸二氢钾沉淀，氨水，浓氢氧化钾溶液2H2O-4e-=O2↑ +4H+

【分析】

磷酸钙粉碎后用浓硫酸浸出，发生反应：Ca3(PO4)2++6H2O=+·2H2O。硫酸钙微溶于水，滤出CaSO4·2H2O即可。滤液中含有磷酸，加入KCl进行萃取：KCl+H3PO4⇌+HCl。HCl易溶于有机萃取剂，因此HCl在有机相中，也在水相中。在水相中加入乙醇，可析出晶体。在有机相中加入氨水，与盐酸反应生成氯化铵，可作为氮肥。

【分析】

（1）将磷酸钙粉碎，目的是增加磷酸钙与浓硫酸的接触面积，加速化学反应速度；加入有机溶剂萃取后，液体分层，故“作业Ⅱ”名为分液。

（2）由以上分析可知，“酸浸”反应的化学方程式为：Ca3(PO4)2++6H2O=+·2H2O。硫酸是强酸，磷酸是弱酸，“酸浸”利用的是浓硫酸的强酸性。

（3）水相中含有易溶于水的离子，加入有机溶剂乙醇，可以降低离子的溶解度，促进磷酸二氢钾的沉淀。

（4）氮肥能使作物生长茂盛，有机相中存在HCl，因此加入的溶液M为氨水，与盐酸反应生成氯化铵，可作为氮肥。

（5）用电渗析法从废水中提取KOH和H3PO4。装置如图所示。x为阴极。溶液中从水中离子化的H+获得电子生成氢气，同时促使水离子化生成更多的OH-。为增强溶液的电导率，又不引入新的杂质，a口加入的是稀KOH溶液，浓KOH溶液从b口流出。y为阳极。溶液中从水中离子化的OH-失去电子生成氧气。电极反应式为：2H2O-4e-=O2↑+4H+。

3.（2021年·云南省昆明市·高三模范）钴广泛应用于硬质高温合金、催化剂等高科技领域。图中为某锌冶炼厂废渣（含Zn、Co、Fe、ZnO、SiO2等）中回收钴的工艺流程：

相关金属离子[Co(Mn+ )=0.1mol·L-1]氢氧化物沉淀形成的pH范围见表：

金属离子

钴

铁离子

铁离子

锌

开始沉淀时的 pH 值

7.15

6.3

1.5

6.2

完全沉淀的 pH 值

9.15

8.3

2.8

8.2

回答下列问题：

（1）残渣1进行“加热酸浸”时，应注意安全。

（2）若没有氧化步骤，对实验的影响是：试剂X可以是下列任何一种物质。

KOHB．Zn(OH)2C．ZnOD．

（3）工序1的名称从工艺信息分析为在有机溶剂M中溶解度较大（填“ZnSO4”或“CoSO4”）。工序2为蒸发浓缩、冷却结晶等。

（4）工业上还可用次氯酸钠氧化Co2+生成Co(OH)3沉淀，实现钴的回收。此反应的离子方程式为，若将次氯酸钠改为（还原产物为SO），则氧化剂与还原剂的摩尔比为。

（5）室温下，已知Co(OH)3的溶度积常数为Ksp。当Co3+完全沉淀时，[c(Co3+) [答案] SiO2 避免明火，有效去除铁BC 萃取、分离 ZnSO4 过滤、洗涤、干燥 2Co2++4OH-+H2O+ClO-=2Co(OH)3↓+Cl- 1:2 14+lg

【分析】

废渣（含Zn、Co、Fe、ZnO、SiO2等）含有二氧化硅，不溶于酸。滤渣1为SiO2。溶液中含有锌离子、亚铁离子和钴离子，经双氧水氧化后，亚铁离子转化为三价铁离子。调节pH值，使三价铁离子转化为氢氧化铁沉淀。加入有机溶剂进行萃取分离，水相中含有钴离子，有机相中含有锌离子。操作2为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。问题由此解决。

【分析】

（1）分析表明滤渣1为SiO2，“加热酸浸”过程中会产生氢气，为确保安全，应注意避免明火。

（2）如果没有氧化步骤，亚铁离子无法转化为三价铁离子，这将影响实验并阻碍有效去除铁。试剂X可以是KOH和Zn(OH)2，它们需要氢氧化物与三价铁离子结合。

（3）分析得知，操作1名称为萃取分液，从工艺信息看，ZnSO4在有机溶剂M中；操作2为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。

（4）工业上还可利用次氯酸钠氧化Co2+生成Co(OH)3沉淀，实现钴的回收。此反应的离子方程式为：2Co2++4OH-+H2O+ClO-=2Co(OH)3↓+Cl-。若将次氯酸钠改为（还原产物为SO），与Co2+的得失电子比为2：1，氧化剂为，还原剂为Co2+，则氧化剂与还原剂的摩尔比为1：2。

（5）常温下，已知Co(OH)3的溶度积常数为Ksp。当Co3+完全沉淀时，[c(Co3+)4。（2021·河北省沧州市·高三模范）钌（）是一种稀有元素，广泛应用于电子、航天、化工等领域。钌矿资源稀缺，因此从含钌废弃物中回收钌的研究非常有意义。某科研团队设计了一种从含钌废弃物中分离提纯钌的工艺，其工艺流程如下：

（1）加碱浸出时，可采取下列措施，提高钌的浸出率（写出任意两点）。

（2）操作X的名称是。

（3）“磨矿预处理”是将磨碎的含钌废料在氢气还原炉中还原为单质钌，再进行“碱浸”而得。记下“碱浸”过程中产生的离子反应式：

（4）“滤渣”的主要成分为，加入草酸的影响为，金属钌与草酸的质量比x、反应温度T对钌回收率的影响如图所示，则回收钌较适宜的条件为。

在酸性介质中，若用溶液代替草酸，可得，则反应中氧化剂与还原剂的摩尔比为。

（5）“一系列操作”就是写出钌在“还原炉”中还原的化学反应式：

【答】延长浸出时间，适当提高温度，过滤、洗涤、干燥作为还原剂

【分析】

根据影响反应速率的因素，确定可改变的反应速率；根据分离的物质确定操作名称，利用电荷守恒定律、原子守恒定律、升落守恒定律平衡方程；从经济角度考虑外界条件变化对钌回收率的影响，寻找合适的条件。

【分析】

（1）为了提高钌的浸出率，可采取以下措施：适当提高温度、增加碱浓度、延长浸出时间、搅拌等；

(2)根据作业X后分离物质的浸出渣和浸出液，判断作业X为过滤；

（3）碱浸出时，金属钌被溶液氧化为相应的还原产物，该反应的离子方程式为：

（4）通过分析题目得知，加盐酸进行调整的同时加入草酸的目的是为了还原。根据已知图像中钌的回收率变化可知，在回收率较高的情况下，外界条件的变化对回收率影响不大：x=1:5，T=70℃。根据价数的增减，氯元素的价数由+5降低到-1，钌的价数由+2升高到+4。根据价数守恒定律，有如下关系：n():n()=1:3；

（5）滤渣经洗涤、干燥，再用氢气还原，可得到高纯度的钌。其反应式为：

5.(2021·山东济南市·高三模范)综合利用研究发现，硼镁铁矿（主要成分，含有SiO2、FeO、Fe2O3等杂质）可用于制备硼酸、铁红、碳酸镁等常见化学试剂。工艺流程图如下：

回答下列问题：

（1）硼镁矿破碎的目的是为了“酸浸”时发生的离子反应。

（2）为提高产品纯度，“纯化”中所用的试剂X为（填入化学式），若将“纯化”中①与②的顺序颠倒过来，则结果为。

（3）过滤得到的碳酸镁需要用冷水洗涤，然后干燥，证明，洗涤碳酸镁固体的具体操作如下。

(4)不同条件下硼酸的提取率如下：

萃取过程是（填“吸热”或“放热”）反应。pH 值升高会导致萃取率降低，因为。

【答】增加固液接触面积，加快浸出速度，提高浸出效率。MgO或Mg(OH)2等铁元素不能完全分离，滤液中仍含有Fe2+，导致碳酸镁不纯。取少量上次洗涤液于试管中，加入BaCl2溶液，如无白色沉淀生成，则洗干净，并放热。溶液pH过高时，硼酸以盐的形式存在。

【分析】

硼镁铁矿经过破碎后，增加了与酸的接触面积，提高了反应速度。经硫酸浸出后，得到含H2SO4、MgSO4、FeSO4、Fe2(SO4)3、H3BO3的混合溶液。SiO2不溶解，直接过滤除去。加入H2O2，使Fe2+氧化为Fe3+，再加入MgO或Mg(OH)2调节溶液的pH值，Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀。Fe(OH)3经灼烧，得到铁红Fe2O3。经过滤，得到硼酸盐和MgSO4的混合溶液，加入萃取剂，使硼酸盐与含Mg2+的溶液分离，加入水层中，使Mg2+析出，得到MgCO3沉淀。 向有机相中加入反萃取剂，得到含有硼酸盐的水溶液，加入硫酸促进硼酸的生成和结晶。

【分析】

（1）破碎硼铁酸矿，可以增大固液接触面积，加快浸出速度，提高浸出效率；“酸浸”中与酸发生的离子反应是；

（2）“纯化”步骤中，加入物质X调节溶液pH，使Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀。为提高产品纯度，试剂X应为MgO或Mg(OH)2。如果“纯化”步骤中①和②的顺序颠倒，Fe2+没有被氧化成Fe3+，就不能转化为沉淀去除，导致铁元素不能完全分离，滤液中仍含有Fe2+，导致得到的碳酸镁不纯。

（3）如果洗不干净，洗液中会有离子，证明碳酸镁固体洗干净了。具体操作是取少量上次的洗涤液放入试管中，加入BaCl2溶液，如果没有白色沉淀生成，则说明洗干净了；

（4）从图中可以看出，温度越高，萃取率越低，说明硼酸的萃取过程为放热反应。之所以升高pH会导致萃取率下降，是因为溶液pH过高时，H3BO3的电离度增大，硼酸以盐的形式存在。

6.（2021·江苏省盐城市·高三模）水合肼（N2H4•H2O）常用作航天器燃料，在医药生产中也有广泛用途。实验室制备水合肼及模拟处理铜氨{[Cu(NH3)4]2+}废液回收铜粉的实验流程如图所示：

（1）反应Ⅰ中温度升高时，有可能产生副产物，为了提高NaClO的产率，实验中可采取以下措施：

A.将反应容器浸入热水中 B.适当减慢加入Cl2的速度 C.不断搅拌溶液

（2）①NaClO与CO(NH2)2合成水合肼的反应离子方程式为___。

② ≈ 需要在合成过程中进行控制，之所以比理论值稍大，是因为___。

（3） 检测水合肼分离后溶液中Cl-的实验操作是___。

（4）图中铜粉的沉淀速度与水合肼溶液浓度的关系，请设计一个从铜氨废液中回收铜粉的实验方案：取一定量的5 mol•L-1水合肼溶液，___，静置、过滤、洗涤、干燥。

实验中可用试剂：5mol•L-1水合肼溶液、2mol•L-1硫酸、2mol•L-1 NaOH溶液、铜氨废液、蒸馏水。

已知：2[Cu(NH3)4]2++N2H4•H2O+4OH-2Cu↓+N2↑+8NH3↑+5H2O。

【答案】BC CO(NH2)2+ClO-+2OH-=N2H4•H2O+Cl-+CO 适当增加还原剂CO(NH2)2的用量，减少产物水合肼的氧化损失，为反应Ⅱ提供更多的反应物水合肼。 取合成溶液少量，加入稀硝酸直至无气泡产生，再滴加硝酸银溶液，有白色沉淀生成。加蒸馏水稀释至3mol•L-1~3.25mol•L-1，加入适量2mol•L-1NaOH溶液。搅拌下滴加铜氨废液，加热使充分反应，用2mol•L-1硫酸吸收反应中放出的NH3，直至溶液无气泡产生，停止滴加。

【分析】

（1）NaOH溶液在一定温度下与Cl2反应生成NaClO和NaCl。此反应是放热反应，且温度升高时容易生成副产物。为提高NaClO的产率，可适当减慢通入Cl2的速度以减慢反应速度，或不断搅拌溶液以增加散热速度。因此答案为：BC；

（2）①NaClO与CO(NH2)2反应合成水合肼过程中，Cl元素价数由+1降低到-1，N元素价数由-3升高到-2，反应过程中溶液呈碱性，根据价数、电荷、原子守恒定律，反应方程式为CO(NH2)2+ClO-+2OH-=N2H4•H2O+Cl-+CO；

②N2H4•H2O中N的价数为-2，具有还原性，能被NaClO氧化，N2H4•H2O被氧化会导致N2H4•H2O产率降低，因此应增加CO(NH2)2的用量，防止N2H4•H2O被氧化。答案是：适当增加还原剂CO(NH2)2的用量，减少产物水合肼的氧化损失，为反应Ⅱ提供更多的反应物水合肼。

（3）检测Cl-的试剂是硝酸银溶液，但硝酸银也能与N2H4•H2O反应生成不溶性物质，干扰Cl-的检测。因此，可以加入稀硝酸，使N2H4•H2O氧化为N2，再加入硝酸银进行检测。答案是：取少量合成溶液，加入稀硝酸直至不产生气泡，再逐滴加入硝酸银溶液，即可生成白色沉淀。

（4）从图中可以看出，水合肼溶液浓度为3.0～3.25mol/L时铜粉沉淀率最高。因此，可用3.0～3.25mol/L水合肼溶液在碱性、加热条件下与铜氨废液反应回收铜粉。反应过程中有NH3和N2生成，NH3不能排到空气中，可被2mol•L-1硫酸吸收。当溶液中不再有N2生成时，说明铜氨废液基本回收。因此答案为：加蒸馏水稀释至3mol•L-1～3.25mol•L-1，加入适量的2mol•L-1NaOH溶液。 搅拌下逐滴加入铜氨废液，加热使充分反应，用2mol•L-1硫酸吸收反应中放出的NH3，直至溶液中无气泡产生，停止加入。

7.(2021·陕西宝鸡市·高三模拟考试) 某工厂从废含镍有机催化剂中回收镍的工艺流程如图所示（已知废催化剂中含有70.0%及一定量的、、和有机物。镍及其化合物的化学性质与铁相似，但性质更为稳定）。回答以下问题：

已知一些阳离子以氢氧化物的形式完全沉淀，如下表所示。

沉淀

5.2

3.2

9.7

9.2

(1)滤渣a的组成用乙醇洗涤废催化剂的目的是为了从废液中回收乙醇。

（2）为提高酸洗速度，可采取下列措施（答一个即可）：

(3)硫酸浸出后得到的滤液A中可能含有的金属离子有：

（4）化学镀（将被镀物直接置于含有镀层金属化合物的溶液中）可用来在金属、塑料、陶瓷等表面镀上一层镍、铬等金属。与电镀相比，化学镀最大的优点是

（5）滤液C可按如下方法处理，得到滤液C溶液D

①操作X的名称为

②在强碱性溶液中，经氧化可得到碱性镍镉电池的电极材料，该反应的离子方程式为

【答】溶解、除去有机物、蒸馏、粉碎废催化剂或浸泡时适当提高硫酸浓度或提高温度。加入的目的是为了氧化，有利于分离。不耗电，节约能源。蒸发结晶

【分析】

从题目给出的流程可以看出，用乙醇洗涤溶解去除废催化剂表面的有机物后，用稀硫酸酸浸废催化剂，废催化剂中的铝、铁、镍与稀硫酸反应生成可溶性硫酸盐，而二氧化硅不与稀硫酸反应，过滤得到含有二氧化硅的滤渣a和含有稀硫酸与可溶性硫酸盐的滤液A；向滤液A中加入双氧水，在保温条件下将亚铁离子氧化为三价铁离子，得到滤液B；向滤液B中加入氢氧化镍调节溶液的pH值，使溶液中的铁离子和铝离子转化为氢氧化铁和氢氧化铝沉淀，过滤得到含有氢氧化铁和氢氧化铝的滤渣b和含有硫酸镍的滤液C； 向滤液C中加入氢氧化钠溶液，调节溶液pH为9.2，镍离子转化为氢氧化镍沉淀，经过滤得氢氧化镍；氢氧化镍经煅烧、还原得金属镍。

【分析】

（1）由分析可知，滤渣a的成分为二氧化硅。用乙醇洗涤废催化剂的目的是为了溶解和去除废催化剂表面的有机物。利用乙醇与废液的沸点不同，可以用蒸馏的方法从废液中回收乙醇。因此，答案为： ；溶解和去除有机物；蒸馏；

（1）将废催化剂破碎，增加反应物接触面积，或适当提高硫酸浓度，或提高浸泡时的温度等，均可提高酸浸率。因此答案为：将废催化剂破碎或适当提高硫酸浓度或提高浸泡时的温度；

（3）由分析可知，硫酸浸出后得到的滤液A中含有硫酸镍、硫酸铝、硫酸铁。溶液中所含的金属阳离子为、、、；向滤液A中加入双氧水的目的是在保温条件下，将亚铁离子氧化为三价铁离子，这样在调节溶液pH值时，三价铁离子就能转化成沉淀而被去除。该反应的离子方程式为，故答案为：、、；加入的目的是为了氧化为，有利于分离；；

（4）化学镀与电镀相比，最大的优点就是不耗电、节能。所以答案是：不耗电、节能。

（5） ①由问题给出的流程可知，将酸化后的硫酸镍溶液蒸发结晶，可得到七水硫酸镍晶体，因此答案为：蒸发结晶；

②由题意可知，生成碱式氧化镍的反应是：在碱性条件下，硫酸镍溶液与次氯酸钠溶液发生氧化还原反应，生成碱式氧化镍沉淀、硫酸钠、氯化钠和水。该反应的离子方程式为，故答案为：。

8. (2021·湖北武汉市·高三月考)工业上利用红土镍矿（主要为NiO，含有少量FeO）制取镍并回收副产物黄色铝铁酸铵[]的工艺流程如下。

回答下列问题：

（1）基态Ni原子的价电子排布为：

（2）在“初始铁析出”过程中，吹入空气的作用不仅仅是搅拌、加速反应速度，还有其他作用。

（3）“深铁沉淀”时溶液温度比“初铁沉淀”时低，生成量比理论量高，溶液转化为黄铵铁矾的离子方程式为。验证完全“深铁沉淀”的实验步骤及现象为。

（4）几种物质开始沉淀时和完全沉淀时的pH值如下表所示。

物质

黄铵铁矾

开始沉淀时的 pH 值

7.2

2.7

1.3

完全沉淀的 pH 值

9.2

3.7

2.3

“深层铁沉淀”调节溶液的pH值范围为。

（5）密闭煅烧时，煅烧反应化学方程式为：

【答案】将Fe2+氧化为Fe3+ 过氧化氢不稳定，受热易分解。取沉淀后的滤液少量，加入几滴KSCN溶液，若不变成血红色，即表示沉淀已完全。

【分析】

将稀硫酸加入红土镍矿（主要成分为NiO，含少量FeO）中，生成硫酸镍、硫酸亚铁和硫酸铁，然后通入氨气和空气，加热，得到黄色的铝铁酸铵。过滤后继续通入氨气，加入双氧水加热，进一步得到黄色的铝铁酸铵。再在滤液中加入草酸，使镍沉淀，经煅烧得到氧化镍，用焦炭还原，得到粗镍。答案据此而解。

【分析】

（1）基态Ni原子的价电子排布为：

（2）由于空气中含有氧气，吹入的空气不仅能起到搅拌、加速反应速度的作用，而且可以将Fe2+氧化为Fe3+；

（3）溶液温度要低于“初步铁沉淀”时溶液温度，用量要高于理论用量，因为双氧水不稳定，遇热易分解；溶液中黄铵铁矾转化的离子方程式为；检测Fe3+一般用KSCN溶液，证明“深度铁沉淀”完全的实验步骤和现象是取少量沉淀后的滤液，加入几滴KSCN溶液，若无血红色出现，即表示沉淀完全；

（4）深层沉铁时通入氨水，必须防止氢氧化物和氢氧化铁沉淀的生成，条件溶液的pH范围为：

（5）煅烧分解可生成Ni2O3和混合气体。反应过程中，镍元素的价数增加，碳元素的价数要降低。因此，混合气体为CO和CO2，反应化学方程式为。

9.(2021·四川成都·高三模考)高铁酸钾是一种绿色环保的水处理剂，也是高能电池的电极材料。工业上以