分光光度法测定氯铂酸中铂含量的研究及其在有机硅领域的应用

2024-07-23 00:08:11发布    浏览72次    信息编号:79778

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分光光度法测定氯铂酸中铂含量的研究及其在有机硅领域的应用

1.378 2006年第十三届全国有机硅学术交流会论文集 有机硅合成催化剂氯铂酸中铂含量的测定 郝彦明,赵丽慧,郝德清(杭州) 摘要:研究了分光光度法测定氯铂酸中铂含量的方法。结果表明,与常规后沉淀重量法相比,该方法具有操作简便、快速、准确、人为因素影响小的特点。 关键词:分光光度法,氧铂酸,铂含量,硅氢化反应 氯铂酸作为过渡金属催化剂,广泛应用于石油化工、硅、硅橡胶等行业。高纯铂粉溶于王水,铂转化为稳定的油。在聚醚改性+价制备中; 在稀盐酸溶液中,氯铂酸常用于制备显色硅油的催化剂,氯铂酸与氯化亚锡反应生成棕红色配合物。用紫外-可见

2、氯铂酸中铂的量和有效含量对产品的外观、结构和性能有很大影响;因此,准确测定氯的吸光度,绘制标准曲线,进而得到氯铂酸中铂的含量具有十分重要的意义。氯铂酸中铂的含量测定。含量测定常规方法主要参考GBT14铂合金首饰铂、钯含量测定试验方法氯铂酸铵重量141标准曲线绘制法和二乙酰肟重量法。实际检测中,此方法在一系列干燥的50ml棕色容量瓶中操作,相对复杂,受人为因素影响较大。有文献报道,采用分光光度法,通过转移000ml、010ml、020ml、040ml,可以较好地测定含铂催化剂的铂标准品。

3.溶液,各加入氯化亚锡溶液10ml。此法具有简便、准确的特点。用稀盐酸溶液定容至e1-。至刻度,摇匀,在最大吸收峰对应的波长即400nm处测定吸光度值。按其对应的浓度绘制实验标准曲线。11主要仪器与试剂142样品测定紫外可见分光光度计:2450;电子天平:ae-200。在电子天平上准确快速地称取约0.25g铂粉:高纯;氯铂酸(精确至),加水溶解,用氯化亚锡:ar;氯铂酸:工业品定容至250ml容量瓶中,摇匀,移取20ml。50级,北京朝阳华研科技有限公司

4.有限公司。无棕色容量瓶,加氯化亚锡溶液10ml,12%稀盐酸溶液配制溶液。用稀盐酸溶液定容至刻度,摇匀,加20ml(精确至)纯铂粉于烧杯中。计算公式:w(pi)-100×100王水,加漏斗在电炉上加热溶解,蒸干溶液至近干,冷却至室温,加4ml浓盐酸与0.19%KCl,蒸干。将固体溶解于20ml l:l中,式中,w(pt)-pt的质量分数;a-样品在400nm处的吸光度;m-样品质量,g。用盐酸溶液定容至100ml于容量瓶中。 1422 沉淀后重量法氯化亚锡比色溶液:称量

5.用25%盐酸溶解,定容至500ml于容量瓶中。作者简介:满延明,(1974~1995),男,1995年毕业于浙江工业大学,工程师。2006年第十三届全国有机硅学术交流会论文集379按GBT 19720-2005对铂标准溶液浓度C与吸光度A的关系曲线进行线性回归,所得曲线方程为a-2结果与讨论+00045。可见标准21分光光度曲线具有良好的线性。 211 铂标准曲线 212 精密度试验用光度法对同一氯铂酸样品10次测定不同浓度的铂标准溶液的吸光度,结果见表1,根据表1数据,绘制标准曲线,测定结果见表2。10次测定结果

6、平均值为3840,标准偏差为s-006,相对标准偏差cv=016。0 822 沉淀后重量法用沉淀后重量法对同一样品进行10次测定,结果见表3,10次测定结果的平均值为0。,标准偏差为s=004,相对标准偏差为1520 25-010。p【浓度nagl 1】对以上两组数据的方差进行f检验,可见,使用1 9个标准溶液,两种测定方法对应的吸光度无显著差异。 表1 不同浓度铂标准溶液所对应的吸光度表3 沉淀后重量法对同一氯铂酸样品10次测定的结果3 结论研究光谱实验室,1997,14(2):55-582 朱有余余彩娟5-br padat分光光度法=j 确定分光光度法可以

7.氯铂酸中痕量铂的有效测定.冶金分析,1995,15(2):16.与常规沉淀重量法相比,该方法具有操作简便、快速、准确、人为因素影响小等优点。北京交通大学学报,(6):5860 参考文献l 周志荣 张丽珍 催化动力学光度法测定氯铂酸中痕量铂 闫明;赵(zhuan yin yong 1997,p. 152) 杭州中科院金属所 杭州化学研究所 杭州化学工业学院 杭州化学工业学院 杭州化学工业学院

8.zhou): 在酸中通过表明,与它是和:,,,(_n

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