丁二酮肟分离-EDTA 络合返滴定法测定哈氏合金中镍的研究

丁二酮肟分离-EDTA 络合返滴定法测定哈氏合金中镍的研究

第 9 卷，第 1 期，2015 年 3 月材料研究与应用 MLSD APPLI V01.9，第 1M 期 ar。 2015文章号：1673-9981(2015)01-0065-04 丁二酮肟分离-EDTA络合返滴定法测定哈氏合金中镍 徐洁宇，麦丽碧，陈晓东 广东省工业技术研究院(广州有色金属研究院分析测试中心)，广东广州 摘要：用氢氟酸和硝酸加热溶解哈氏合金样品，用丁二酮肟沉淀镍，将其与铬、铁、钨等干扰元素分离，将沉淀用盐酸溶解，加入过量的EDTA标准溶液，以二甲酚橙为指示剂，在pH=5.5～6的HCl-缓冲介质中，用标准Zn盐溶液返滴定。该方法精密度好，准确度高，能满足哈氏合金样品中镍含量的测定要求。 关键词：哈氏合金；镍；丁二酮肟；EDTA；络合返滴定法。中图分类号：0555.23文献标识码：A哈氏合金是由Ni、Cr、Mo、Fe、Si元素组成，在镍基合金中属于Ni-Mo系、Ni-Cr-Mo系和Ni-Si系耐蚀耐热合金。虽然哈氏合金的价格通常让很多用户望而却步，但它却具有其他材料无法比拟的耐腐蚀性能，用它制成的设备使用十年，腐蚀深度不超过1mm。因此，哈氏合金在工业上越来越广泛地应用。测定常量镍的主要方法是丁二酮肟重量法。

J. EDTA络合滴定法。3、丁二酮肟分光光度法[8’9]。由于哈氏合金中镍含量较高，分光光度测定误差较大，而丁二酮肟重量法操作复杂、耗时长，不能满足快速分析的要求。参考这些方法的基本原理，本文用丁二酮肟沉淀镍，使其与铬、铁、钨等干扰元素分离。将沉淀用盐酸溶解，加入过量的EDTA标准溶液，以二甲酚橙为指示剂，在pH值为5.5～6的HCl-NaCl缓冲介质中，用标准锌盐溶液返滴定。此法终点尖锐，选择性和准确度高。 1 实验部分 1.1 试剂 乙酸-乙酸钠缓冲溶液的制备：称取结晶乙酸钠200g，溶于水，加冰乙酸10mL，加水稀释至1L。 收货日期：2014-10-20 作者简介：徐洁玉(1981-)，女，广东河源人，研究生，工程师。溶液pH值为5.5～6。 丁二酮肟乙醇溶液：称取丁二酮肟5g，溶于500mL乙醇中，溶液浓度为10g/L。 二甲酚橙溶液：称取二甲酚橙0.1g，溶于100mL水中，溶液浓度为0.1%。 Ni 标准溶液：称取 1.0000 g 金属（W（Ni）≥99.95%），加 20 mL HNO.（3+2），加热完全溶解，蒸发至浓稠，再加 10 mL 硫酸（1+1），加热蒸发至 SO2 析出。

冒白烟，冷却，用水冲洗表面皿及杯壁，加热蒸发至冒SO3白烟，冷却，加约100mL水，加热使盐类溶解，冷却至室温，转移至1L容量瓶中，用水定容，此溶液中Ni含量为1g/L。EDTA标准溶液：称取乙二胺四乙酸二钠16.38g，加水溶解，转移至1L容量瓶中，用水定容，c(EDTA)≈0./L。 Zn标准滴定溶液:称取13.09g Zn(NO3)·6H2O于250mL烧杯中,加水溶解后转移至1L容量瓶中,用水定容,c(Zn2+)≈0./L。硝酸、硫酸、氢氟酸、冰醋酸、无水乙醇、醋酸钠、乙二胺四乙酸二钠、丁二酮肟,所用试剂均为分析纯;所用水为二级水。1.2方法称取0.2g(精确至0.0001g)试样,置于聚四氟乙烯万方数据