金刚石微粉化学镀镍工艺流程：优化前处理，提高镀覆品质，降低成本

金刚石微粉化学镀镍工艺流程：优化前处理，提高镀覆品质，降低成本

摘要：传统金刚石微粉电镀难以做到镍层的完整性，镍层厚度不均匀，金刚石颗粒间的粘连问题无法避免。镍铠科技推出的金刚石微粉化学镀镍工艺，在传统工艺基础上优化前处理工艺，采用成熟的高磷化学镀镍工艺，实现多循环镀镍，在大幅提高镀层质量的同时，降低电镀成本，减少镀镍废液的处理。

关键词：金刚石线锯；金刚石粉；金刚石粉涂层；金刚石粉化学镀镍；

前言

金刚石粉化学镀镍是一项很早实用的工艺技术，早期称为金刚石金属化镀。20世纪70年代末，才有化学镀镍相关的技术书籍出版，如相关章节所述，金刚石镀层主要用于金刚石工具、金刚石砂轮的复合镀，以增强金刚石与工具、磨料胎体之间的把持力（我们称之为结合力）。至今仍沿用传统工艺（除油—粗化—敏化—钯活化—化学镀镍）。

自2015年以来，随着光伏行业大力推广使用金刚石线锯替代传统砂浆+钢丝切割硅材料，金刚石线锯作为一个相对冷门的产品突然走红。光伏行业报告指出，目前金刚石线锯的市场产值约在数千亿元/年，近四年来，国内专业生产金刚石线锯的企业已近十家，还涌现出几十家未上市的大型金刚石线锯生产企业，从而带动了金刚石线锯连续镀行业的快速发展，作为金刚石线锯的主要材料——金刚石粉，金刚石粉化学镀镍也顺应了这一趋势，成为近年来发展迅速的工艺技术。

金刚石及金刚石粉：这里所说的金刚石是人造金刚石晶体，是用石墨和触媒在六面顶压机的模具中，在高温高压下人工生成的，密度为3.5g/cm3，具有天然金刚石的物理化学性质。是目前硬度最高的材料，常用于制作高硬度的切削刀具和磨具。人造金刚石晶体经破碎、粒度分选、形状分类后，作为一定规格的金刚石粉，供金刚石线锯使用。 目前常规粒度范围从5微米到50微米，分类等级大致为（5-10、8-12、10-20、20-30、30-40、40-50，单位为微米），遵循粗线用大直径金刚石，细线用小直径金刚石的格局，2019年5月金刚石线锯行业在南京召开行业年会，会上报告显示，目前规模化生产的金刚石线锯母线最小直径已达到50微米（5丝），用于硅材料切割及稀土永磁切割的金刚石线锯最小母线直径为120微米（12丝）。

作为人造金刚石微粉，材质、形状、等级等参数较多，这里只介绍金刚石微粉化学镀镍，金刚石的分类和等级就不详述了，主要的性能指标是粒度，所以金刚石微粉的粒度是我们常用的参数。

1、金刚石微粉化学镀镍工艺溶液参数

1.金刚石微粉前处理工艺方案及参数

除油：使用市场上销售的碱性除油粉，要求含有表面活性剂，具有乳化、皂化油的能力，一般浓度为50-100g/L，温度为50℃。

粗化：用稀硝酸（5%）加稀盐酸（1%），常温使用，有溶解铁、镍、钴、铬等触媒金属的能力，常温下即可；

敏化：用氯化亚锡（20g/L）+盐酸（50ml/L）在室温下配制敏化液；

钯活化：用氯化钯（0.1g/L）+盐酸（15ml/L）在室温下配制钯活化溶液；

钯还原溶液：采用市售产品“钯还原剂”，稀释50%，钯还原过程温度为65℃；

以上每个过程都需要搅拌，使金刚石粉末颗粒与溶液充分接触、反应，反应过程需要相应的时间，然后充分沉降，回收溶液，用纯水洗涤。

2、金刚石微粉化学镀镍溶液及参数

化学镀镍溶液槽开启参数：

镍离子浓缩液（称为溶液A） 75 ml/L

络合剂浓缩液（称B液） 200ml/L

还原剂浓溶液（称C溶液） 50ml/L

分散剂浓缩液（称D液） 100ml/L

开罐后溶液参数：

溶液镍离子含量：5-5.5g/L

溶液pH值：4.8-5.2

溶液工作温度：50-65℃

溶液装载量金刚石粉：25-40g/L

2 金刚石微粉化学镀镍工艺简介

1. 预处理工艺描述

（1）钻石粉为粉末，粉末在研钵状的状态下，放入液体中进行处理，总需要经过以下步骤：1.将粉末与溶液搅拌，2.沉降，3.回收上层清液，4.用纯水清洗+搅拌，5.静置沉降，6.弃去上层清液废水；重复4-6个工序，共计4次。

（2）粉末无法完全与溶液分离，因此每次纯水洗涤，约有8%的残液会被粉末吸附，无法完全弃去，经过4次纯水洗涤，基本上8%的残液就处理完了，溶液第四次稀释，也就是稀释度达到4.096*10-5，定量检查是否干净的方法是最后一次纯水洗涤后，用纯水电导率仪检查水的纯度，应该在20PPM以下，才认为这一步是干净的，不会对下一步造成污染。

（3）金刚石粉脱脂粗化工艺，结合使用超声波清洗机，有利于提高金刚石粉脱脂粗化效率，节省脱脂粗化工序时间，保证脱脂粗化效果，提高金刚石粉与涂层的结合强度。在敏化及以后各阶段不能应用超声波清洗，因为敏化后各阶段已形成覆盖粉末颗粒的膜层，应用超声波清洗会破坏新形成的膜层。

（4）整个工艺流程描述：1、除油+4次清洗；2、粗化+4次清洗；3、敏化+4次清洗；4、钯活化+4次清洗；5、钯还原+1次纯水洗；钯还原液反应后只需要1次水洗。首先可以保持钯的活性。其次钯还原剂不是化学镀镍液的污染物。

2、金刚石微粉化学镀镍工艺简介

（1）金刚石微粉化学镀镍的启动（以10升塑料桶生产为例），将300-500克已完成钯还原的金刚石微粉与5000毫升化学镀镍溶液充分混合，通过搅拌使金刚石微粉悬浮，将整个塑料桶置于水浴中加热，同时不停地搅拌。当温度达到化学镀镍的反应温度时，溶液表面开始出现细小的气泡，被钯激活的金刚石微粉已催化了化学镀镍反应。

（2）化学镀镍的反应速度是通过计量泵控制加入溶液的速度来控制的，反应速度过低会造成生产效率不够，而反应速度过快往往会造成金刚石粉颗粒团聚，被镀层粘附在一起，无法分离。

3. 金刚石微粉化学镀镍增重控制说明

准确控制增重率是为了实现镀层厚度的控制，但由于粉末的镀层厚度难以准确测量，因此常用增重率来表示金刚石粉末的平均镀层厚度。准确计算金刚石粉末经过金刚石线锯后的增重率，这是金刚石线锯行业常用的一种评定金刚石粉末镀层厚度的方法。当金刚石粉末的粒径确定后，用比表面积（分米2/克）来计算增重率与镀层厚度的对比关系，即可模拟出增重率与镀层厚度的对比关系。

请参阅下表

增重率涂层厚度对照表：

由上表计算可知，球体模拟的涂层厚度在16~196纳米之间，且球体是比表面积最小的形状，不规则多面体金刚石微粉的比表面积较大（相差约130%），涂层较薄，由此可见，即使增重率达到30%，涂层厚度也仅在数百纳米级别。

为了控制增重，首先我们化学镀镍工艺溶液中镍离子含量为5克/升，当反应完全停止时，溶液剩余2克，也就是在不添加的情况下，每升溶液可以镀出2克的镍层重量为3克。如果设计的金刚石粉末需要增重10%，那么金刚石粉末的装载量为30克，镀完之后，30克金刚石粉末就会得到3克的镍层，精准的实现了增重10%。

考虑到添加量，镍精矿为1.2mol/L，14.2ml含1克镍，可以精确控制镍精矿和还原剂，从而在较大范围内控制镀镍层重量，实现增重速率控制。

4.化学镀镍多次循环使用

关于化学镀镍的长寿命，这打破了传统钻石微粉和传统镀种模式，传统钻石镀种往往使用一次，使用寿命大概在1.0-1.5个周期，目前我们拥有自己的额定使用化学镀镍液，通过合理添加浓缩液、镀后调整工作液，可以实现钻石微粉化学镀镍工作液的多次循环使用，目前我们建议客户使用工作液6个周期。降低了钻石化学镀镍成本，更直接实现了化学镀镍废液的低排放，兼具经济效益和环保效益。

3 结论

通过优化钯活化和钯还原工艺参数，使低浓度离子钯溶液中金刚石微粉颗粒表面得到充分活化，且镀镍过程中无镍粉产生。

通过使用分散剂并保持合理的镀镍速度，使金刚石微粉颗粒独立、不团聚，镀镍层均匀完整。

采用成熟的化学镀镍工艺材料，可实现金刚石微粉化学镀镍溶液多循环稳定运行，达到低排放、高效益。

采用计量泵添加方式控制溶液添加速度，实现对金刚石微粉化学镀镍反应速度的精确控制。