化学沉淀法回收含镍废水中镍的研究——沉淀剂与工艺参数确定

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2008 年 10 月

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文章编号：1002-1124(2008)10-0037-03

一种从废水中回收镍的化学沉淀法

镍研究

黄欣，李涛，唐凯，孙雅丽，余祖孝，金永忠

(1. 四川科技大学材料与化学工程系，四川自贡；2. 四川科技大学材料与化学工程系，四川自贡)

提炼

摘要：本文采用化学沉淀法从含镍废水中回收镍，通过大量试验，确定了沉淀剂及沉淀工艺参数。

结果表明:以Na:CO为沉淀剂,Na:CO浓度为100g·L~(-1),pH值≥9.3,温度为74℃

沉淀效果最好。

关键词：化学沉淀法；含镍废水；pH值；温度

中图分类号：TQ170.9

文档识别码：A

化

，李涛，，孙娅—莉。

，YUZu—xiao，—zhong'

（1. &，中国；

2.～（中国）

:, 水疗中心

．

,·L一. ,n9.3,

74℃。

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随着社会的发展，镍在社会上的应用越来越广泛。

在各个领域中，镍及其氧化物的良好化学和物理性能使得

镍工业发展迅速，获得了许多高性能、高经济效益的产品。

含镍设备对环境有益。

污染严重，镍资源大量浪费。

随着工业的发展，废旧镍铁合金磁性材料越来越多，该如何处理呢？

这些废渣的管理与综合利用也是亟待解决的问题。

环境保护问题。同时，含镍废水不断增加，相当一部分

有一部分被作为废水排放，不仅浪费资源，而且严重污染环境。

如何处理和综合利用这些废水也是一个重大课题。

这是一个亟待解决的环境问题，因此从含镍“废水

回收镍并进行综合利用，不仅缓解了我国镍资源短缺的问题，

因此，研究包含

M”废水回收利用方法受到国内外广泛关注

笔记

化学沉淀法是含镍废水处理最广泛应用的方法。

随着在线监测自动控制仪表的使用，

本实验所用水样来自

该厂最低日排放量含镍

废水约4.8m，废水

收讫日期: 2008-07-29

作者简介：黄新（1970-），男，四川自贡人，工学硕士，副教授，研究员

方向：粉末冶金与应用化学。

你

平均浓度约为2.0g·L~,年镍排放量为3.

如此大量的含镍废液若不经处理直接排放，

不仅会污染环境，还会增加生产成本。

要对其进行综合利用和管理。

实验部分

1.1

实验废水成分分析及pH值测定

本实验所用水样均来自材料公司。

除去机相P204和P507中的杂质后排放的废水。

其含量、pH值分别如表1、表2所示。

表格1

含镍

废水主要化学成分

大

：

：！

：

：

：兰花

从以上水质数据可以看出，该公司排放的含Ni2+废水

在水里，

含量非常高，纯度也很高。

你

不仅可以减少环境污染，还有利于企业

提高经济效益是一个非常有意义的课题。

1.2

主要仪器与试剂

WFX-1E2原子吸收分光光度计；pHB-4pH

黄色的

辛等：化学沉淀法从含镍废水中回收镍的研究

2008年第10期

设计；98-IB型电子控温电热套；99-1功率增压电搅拌

混合器。

（99.82%，分析纯，川东化工），NaOH

（98.0%，AR，川东化工），NH，·H0（工业纯，来自

）。

1.3

实验方法

（1）成分分析

去除杂质并

P507相萃取分离NiC1：废液（即含Ni

废水）

原子吸收光谱法用于分析溶液的离子组成。

（2）pH值的测定

测量镍

废水，pHB-4pH

测量 pH 值。

（3）确定沉淀物

制备 NaCO、NaOH、NH

H:0 溶液和测量的 Ni

废水在实验装置中测定

反应过程中用搅拌器不断搅拌，并观察并记录

并分析反应现象。反应完成后，静置、冷却。

根据实验现象确定沉淀物。

（4）调节pH值

使用pHB-4 pH计测量反应时间。

PH值。

（5）调节温度

采用98-IB型电子控温电加热

夹套调节反应过程中的温度。

（6）沉淀效果检测

原子吸收光谱法

分析后溶液中Ni2+的含量。

结果与讨论

2.1

沉淀剂的选择

为了确定最佳的回收试剂，请参考相关资料。

根据

，结合生产实践，本文从NH·H0、NaOH、

在 Na:CO 之间进行选择。

上述所有试剂均通过与 Ni 混合制备

反应生成沉淀，然后

一

采用两步分离回收Ni，实验原理如下：

+co;一

尼科3升

你

+ NH3 · H20 一

氢氧化镍

你

+ 哦

氢氧化镍

调节pH值直至沉淀充分，静置10min，然后过滤。

试验结果如表3所示。

表3

不同沉淀剂的沉淀现象

如表3所示，向废水中添加NaCO进行沉淀。

反应速度快时，分层现象明显，沉淀很快滴落。

随着反应的进行，沉淀物的数量不断增加。静置约10分钟后，

处理后母液中的Ni

内容很少，

因此本文选择Na：C0作为沉淀剂。

2.2

pH值的影响及控制

一

一般来说，当 Ni 在溶液中

含量极小（Ni

< 1 × 10 '. mol·L

)，可视为 M

完全沉淀。

并符合国家Ni

排放标准。

NiCO在溶液中的电离公式如下：

碳酸镍

你

（水性）+ c0；-（水性）

（1）

cO3] _ [ c(Ni +) ] [ c(co3_) ]

（2）

在沉淀过程中，Ni

< l ×10 ～mol·L～，Ni = 1 ×

10～mol·L

数数。

sp[镍碳]

‘

—

[OH-] = ~／cKbl (cK,l ≥10Kw, c／K l ≥105,2

Ka2／[ H ] < < 1)

钾离子 =

钾

POH = -Loge[OH-]

pH=14.00-POH

在公式

克氏

Nico]：NiC0 3 溶度积常数，25℃

6.6×10-；K 1: c0；一级解离常数为4.2×10-。

Ka2：co；二级解离常数为5.6×10

；

：水分离

乘积常数在25°C时为1.009 × 10。

。

从以上公式和数据可以计算得出：当采用NacO时，

沉淀

¨

理论pH值为9.31。

沉淀废水

当pH值控制在9.31时

可以认为是 Ni

完全沉淀。

在Nac0溶液体系中,Ni

含量及溶液pH

它们之间的关系如图1所示。

·. 4

0 ·0 3

0．

9 24

9。

二十八

9.32

9 36

pH

图1

浓度-pH关系图

从以上数据和图1可以看出，使用NaCO，沉淀回收率

当加入Ni后，溶液中Ni2+含量迅速下降。

大于理论值9.31，母液中Ni

含量极少，pH值

溶液中 Ni 的增加

pH值较大时含量变化不大

当pH值高于理论值时，Ni含量基本保持不变。

2008年第10期

黄色的

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三十九

31时，Ni沉淀

这与理论值一致，也是本次实验的pH值。

控制点。

2.3

温度的影响

实验过程中浓度控制根据本公司生产情况进行。

NaCO作为弱碱，浓度不宜过高。

过高会造成Ni(OH)：沉淀，从而影响实验和

若沉淀效果太低，则调节pH值时需增加用量。

浓度大于100g/L

通过探索性实验证明

沉淀过程中会产生大量的Ni(OH)，影响过滤速度和沉淀效率。

因此，本实验中Na:CO浓度控制为固体

固定浓度为100g·L~。

实验表明，当温度不超过100℃时，pH值控制

测量值与理论计算值相同：pHI>9.31。

对于同一沉淀反应，在不同温度下，

反应速率的物理意义可以表示为相同时间内的沉淀反应。

产生的表观转化率。即在相同的反应时间内（本文中为

（以企业生产每批产品所需的时间为基准），反应速度越快

沉淀反应越快，产生的沉淀越多，表观转化率越高。

本文以实测的Nin浓度作为计算依据。

不同温度下相同时间的表观转化率（Or.）。

图 2

—T关系图

如图2所示，在一定时间内，当温度升高时，

沉淀反应的表观转化率增大,当温度升高至74~(2

当温度升高时，沉淀的表观转化率变化不大，因为溶液

你

含量已经很少了，不容易沉淀。

因此，在最适pH条件下，当温度达到74~C时，沉淀

反应速度快，表观转化率高。

实际工业生产中，温度在70~80℃之间即可满足工艺要求。

要求。

根据本实验的水样，NaCO，沉淀Nj

必须

在碱性条件下，使用NaCO来调节pH值。

值达到沉淀pH值要求，其中一部分用于提供CO；

上述实验数据表明，加热时

沉淀时沉淀效果好，反应速度快。

随着温度的升高，母液中的镍含量变少。

74℃以后,沉淀效果变化不大。综上所述,NaCO、

可作为公司镍沉淀工艺中的沉淀剂。

由以上实验数据得出最佳沉淀工艺方案：

浓度：100g·L ；pH值：≥9.31；温度：70

— 80 ℃

综上所述

含镍

废水系统中的 Ni

进入

得出以下结论：

（1） 是处理该废水的最佳沉淀剂

实际控制中pH>9.31，温度控制在70～80℃，

可保证Ni2+生成NiCO的反应基本完成。

（2）本实验是在小型实验装置上进行的，目的是确定

该沉淀工艺参数可供工业设备设计参考。

该工艺在工业装置中应用时需要优化其中的操作参数。

（3）本试验中，废水中的M

含量高但浓缩

浓度较低，沉淀时所用的碱量较大。

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如何提高镍

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进一步研究和讨论。

参

测试

艺术

提供

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