间苯二甲胺制取工艺中雷尼镍催化剂的研究与再生

间苯二甲胺制取工艺中雷尼镍催化剂的研究与再生

间二甲苯二胺（MXDA）主要由间苯二甲腈（IPN）在高压釜中催化加氢生产，IPN可通过间二甲苯的氨氧化生产。

由于IPN是MXDA的原料，生产工艺成熟，因此本文重点研究了IPN液相催化加氢制MXDA过程中使用的Raney Ni催化剂。

催化剂是影响反应速度和产率的决定性因素，催化剂的用量是衡量其活性和催化过程的重要参数之一。在催化剂应用中，如果催化剂活性下降，则反应速度减慢，生产周期长，产品含量低，副产物增多，严重影响产品质量、产率和生产效率。

为了恢复催化剂的活性，也就是对催化剂进行再生，首先必须从间苯二胺的反应机理出发，研究使用环境影响催化剂活性衰退的因素，结合催化剂的制备方法，寻找到简便易行的再生方法，恢复催化剂活性，从而降低MXDA的生产成本。

1 间苯二胺的反应机理

采用IPN催化加氢合成MXDA，反应式如下：

+4H 2

中国

中国

（1）

IPN在雷尼镍催化剂作用下催化加氢生成MXDA，可合成一级胺、二级胺、三级胺，反应中还会发生缩合、氨解等副反应，生成高沸点产物。

反应产物中可能含有未完全转化的IPN、3-氰基苄胺、3-甲基苄胺、二级胺、三级胺及高沸点物质等，反应产物十分复杂，经过缩合、氨解、交联等反应生成各种高沸点副产物，不仅影响反应转化率、选择性和收率，而且高沸点产物在反应温度下极易结焦，吸附在催化剂表面。众所周知，雷尼镍是镍铝合金粉经碱洗除铝后形成的骨架镍结构，内部有许多微孔，因此结焦的高沸点物质吸附在催化剂表面，堵塞催化剂骨架镍孔隙，造成催化剂中毒，

失活。

通过对间苯二胺反应机理及生产环境的分析发现，导致催化剂中毒失活的重要因素是高沸点物质的影响，因此除去高沸点物质是恢复催化剂活性的重要方法。

2 催化剂制备方法

工业催化剂的制备主要为：第一步为镍铝合金粉的制备，一般采用冶炼法制备，即将50%纯镍与纯铝经熔化、搅拌充分混合，再经冷却、破碎、筛分，得到所需的目数。因此，该合金粉的主要成分为50%镍、50%铝。第二步为镍铝合金粉的碱洗，也叫活化。即将合金粉放入活化釜中，加入一定量、一定比例的液碱（一般为20%浓度），搅拌使大部分铝发生反应，然后经过滤、水洗、醇洗，即可得到活性雷尼镍催化剂。

反应如下：

镍-铝+H 2 O+NaOH 镍+NaAlO 2 +3/2H 2 （2）

在催化剂制备过程中，为了保持镍骨架的强度，铝并没有被完全洗掉，而是留下了8%左右的含量。

3 催化剂再生方法

通过以上分析，催化剂的失活是暂时的，采取一定的方法可以恢复其活性。

据有关文献资料显示，雷尼镍催化剂的再生方法有醇洗法、碱洗法等，但未见详细描述。作者通过大量的小试，确定了一套完整的雷尼镍再生方法。通过在实际生产中的应用，证实了该方法可行、有效，再生效果明显，经济效益突出。

3.1 甲醇洗涤

由于需再生的催化剂上吸附有甲醇、甲苯、原料及各种有机杂质，首先利用甲醇在有机物中的溶解性和互溶性，将吸附在催化剂表面的松散的固相和液相物质剥离掉。

3.2 热水洗涤

用去离子水进一步洗涤催化剂，进一步除去催化剂表面附着的高沸点焦油和部分吸附的雷尼镍骨架。

间苯二胺生产中雷尼镍催化剂的活化及再生技术

徐先光

江苏徐州

摘要：在间二甲苯二胺生产过程中，雷尼镍催化剂是间苯二甲腈加氢反应的主要催化剂，通过分析研究雷尼镍催化剂在加氢反应中的失活原因，通过针对性的再生技术，可以恢复雷尼镍催化剂的活性，有效降低催化剂单耗，大幅降低间二甲苯二胺的生产成本。

关键词：间苯二甲胺 雷尼镍催化剂 间苯二甲腈 加氢反应 活化 再生

以及 Raney 的 m-ne

徐

精细有限公司

：在m-ne中，Raney法是m-ne的主要原料。Raney法的值为，，Raney法的单位为，m-ne的成本为。

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