亚氨基二苄合成方法的改进：降低成本、减少三废产生

亚氨基二苄合成方法的改进：降低成本、减少三废产生

概括：

亚氨基二苄是合成卡马西平、丙咪嗪、奥卡西平等药物的重要中间体。本文对文献报道的亚氨基二苄的合成方法作了如下改进：1）在缩合反应中，采用固体甲醇钠代替甲醇钠-甲醇溶液，减少了缩合反应中甲醇钠的用量，简化了工艺流程，降低了生产成本；2）在还原步骤中，采用雷尼镍催化加氢作为还原工序，减少了废渣的产生。通过加入磷酸-乙醇溶液降低磷酸酯的含水量，滤盐后滤液可循环使用。3）在环化步骤中，提出了预热措施，将后处理改为加乙醇溶解、加水使物料析出，简化了操作步骤。 经过以上工艺改进后，优化的合成条件大大降低了原料的损失，减少了操作环节，减少了“三废”的产生，提高了产品的收率。在改进实验的基础上，设计了亚氨基二苄的合成工艺流程图，绘制了设备安装示意图，编写了工艺操作规程，给出了关键控制点的工艺控制参数。探讨了合成过程中“三废”的产生及处理。根据生产销售的需要，对亚氨基二苄合成过程中所需的原料、中间体、产品的质量控制项目和具体指标进行了探讨，收集整理了各类质量控制项目的分析检测方法。提出了采用高效液相色谱对中间体和产品进行分析检测的方法，并测定了方法的线性、精密度、回收率，均满足定量分析的要求。

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