化学实验中易犯错误及教训总结,助你避免重蹈覆辙

2024-07-04 01:05:49发布    浏览32次    信息编号:77554

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化学实验中易犯错误及教训总结,助你避免重蹈覆辙

化学实验和操作实在是太多了,如果你之前没有做过,经常会犯错误,而这些错误带来的教训是无价的。本文整理了论坛(名字不详)中关于实验中犯错误的讨论,以便其他人能够吸取这些宝贵的教训,避免重蹈覆辙。

1、对于在酸性或碱性条件下进行的反应,如有可能,应尽量在后处理时对产品进行中和,否则产品长时间存放后可能会发生分解。

2、我们这边重氮甲烷用完之后,总是要加点酸来破坏剩下的重氮甲烷。有个哥们胆子大,直接用浓盐酸(他应该用稀盐酸或者醋酸),结果和残留的碱,重氮甲烷的乙醚溶液剧烈放热~~~~,被它征服了。还有一位老师分液漏斗的瓶塞上没有涂真空脂,乙醚被摩擦烧焦了,好吓人啊(大家用重氮甲烷一定要非常小心,第一次最好有经验丰富的人指导,不要随便用,也不要用太多,亚硝甲基脲最多用25克,不要贪多,如果需要大量就分几次做)

3、夏天用乙醚要小心,我今年8月用乙醚做萃取,刚在分液漏斗里轻轻摇晃了一下,正要放出气体的时候,乙醚就爆炸了,幸好没受伤,我的产品!!!

4、有一次我做了分液萃取,先用50ml HCl洗有机相(包括产物),再用50ml 5%洗产物,结果摇晃的时候塞子坏了,产物全部喷出来了,原因是没有脱气,大家洗产物的时候一定要小心,如果洗涤会产生气体,一定要注意脱气。

5.做实验总是嫌麻烦,不喜欢戴橡胶手套。因为经常用浓硝酸和双氧水,弄到皮肤上很疼,皮肤不是变白就是变黄。尤其是最近关于巨型双氧水钙的报道,真怕哪天自己也会被双氧水影响到……希望XDJM们不要嫌麻烦,一定要照顾好自己。

6、使用高锰酸钾也要注意类似的问题,医院皮肤科经常会开一些高锰酸钾作为外用洗药,药名是PP粉,所以有个PPMM就让男朋友从化验科拿来洗脸...结果全身都发黄,很疼,主要是因为用量太高了,引以为戒!!!

7、我在减压蒸馏取代苯乙腈的时候,粗品中有一定量的NaBr无法完全除去。所以在蒸馏过程中,一段时间后真空度急剧下降,可能是因为NaBr升华了。我当时没有注意到这个问题。于是,我的近1kg产品就这样被KO了!惨了!所以,在此提醒大家减压蒸馏时一定要多加小心。最重要的一点是:减压蒸馏过程中,不要离开~!时刻注意压力的变化,这样才能采取积极的措施!

8、实验过程中往反应瓶中加入材料的时候,不要加入超过瓶内溶剂的2/3,有一次我加多了,反应过程中加热后材料体积大大增加,全部溢出来了,我的油浴锅就此毁了……

9、用铝镍合金加浓碱进行氢气还原,注意滴速一定要慢!因为反应是剧烈放热的,有可能引起沸腾甚至爆炸事故!

10. 不要用Na来脱水DMF。我们实验室的一位同事曾经用一个5升的烧瓶做过这样的事情,结果却是一锅“粥”。我猜他们两个起了反应!

11.用硫酸镁干燥聚乙二醇,会弄得一团糟!!!

12. 同事因用力过猛,手腕被玻璃外壳的把手扎破,最惨的是,同事在接冷凝器皮管时,手腕肌腱竟然被扎断,这绝不是危言耸听,而是血淋淋的现实!

13、不知道大家是否经常用高压釜做反应,个人觉得这东西危险系数很高,要时刻注意压力的变化。有一个实验我做了很久,一直没事,放松了警惕,结果压力突然升高到120kg,幸好没爆炸,不然就完蛋了。

14、滴液漏斗、分液漏斗烘干时,最好把活塞拆下来再烘干,不然由于膨胀系数不同,活塞会把漏斗撑爆。我烧坏过好几个恒压漏斗,结果浪费了老板不少钱,一个恒压漏斗要40元。

15、我们单位书记在消解完样品后,没有关掉电源,结果半夜就着火了,整个屋子一片混乱,还报警了消防队,为此书记还专门做了检讨。

16、还记得李卫东博士实验室的那场火灾吗?就是因为没有关掉加热线圈的电源,结果水干涸,加热线圈电路烧毁,最后整个实验室被烧成了一堆炭火。

17、前几天我们楼上实验室的一个兄弟做叠氮化物,当时是夏天,他一直在室温下操作,也没出什么问题。但不知道那天怎么回事,稍微一晃就爆炸了,血肉模糊。幸好他戴了护目镜,镜片碎了,不过还好没伤到眼睛。

18. 如果实验需要用到酸度计,一定要遵守酸度计的使用条件,比如温度/湿度等。记得有一次实验吃过亏,分析结果不对,从缓冲溶液到试剂,一路试了好多遍,最后发现只是因为天气转冷。

19、高压反应堆必须安装防爆板;易燃易爆气体必须严格检漏(用“电子鼻”);不得自行维修电器设备(我们单位有人险些丢了性命);有毒实验环境必须通风良好,必须穿戴防护装备;实验室必须有良好的实验习惯、严格的操作规程和责任追究制度

20. 蒸馏或精馏过程中不要忘记打开冷凝器

21、回家前一定要把旋转蒸发仪里的水放掉,不然水结冰会造成冷凝管破裂,我们公司元旦期间就报废了好多台。

22、我曾经见过有人在做无水乙醇和金属钠反应的实验后,把残渣倒入水槽,结果还没反应完全的金属钠恰好碰到了水槽里的残酸,发生了爆炸反应,一个火球飞了出来,所幸无人伤亡!!!

23、我们实验室一个学生中午去吃午饭,实验还在进行中,本来是吃完饭就去的,结果同学来找他,耽误了时间,结果实验室着火烧毁了,幸好没有爆炸,唉,还是有点后怕。

24、使用CaCl2干燥管前,一定要检查干燥管是否通畅。我检查了几次都没有通畅,回流时温度升高后,干燥管被上升的热气掀起,爆裂。

25、我的一个学弟在做高氯酸银实验的时候,瓶口剩下的一点东西在摩擦瓶塞时爆炸了,幸亏瓶中那几克东西没有爆炸,不然他就要被炸飞了。

26、做化学分析的人经常用到滴定管、分液漏斗等仪器,这些仪器用一段时间后需要加润滑油。有一次,我很长时间没有加润滑油,结果用酸式滴定管时,下面的开关很难转,用力一拧就断了,还划伤了手。虽然这些都是小事,但我觉得还是要注意。

27、我厂回收二恶烷时,违反规定,没有加还原剂,导致500L反应釜爆炸,炸飞了整个车间屋顶,一名操作工被炸得粉身碎骨,只剩下一根黑黑的脊梁骨。记住,醚类很危险!

28、做NaH的时候,搅拌不小心,瓶子破了,台面上有水,所以一下子就爆炸了,真的很危险。

29、使用过氧化氢、间氯过苯甲酸等氧化剂时,后处理一定要彻底,并加入还原剂,否则易引起爆炸。

30. 有一次我做实验时,不小心把苯酚弄到皮肤上,然后烧掉了。这对我来说是个教训!我甚至用稀释的氢氧化钠清洗了它。还有一次,我忘了关掉水龙头,结果第二天它就泡了。

31、有一次借了别人的挂式酒精喷灯,因为用的时间太长,送酒精的塑料管(应该是橡胶管)和与喷灯的接口处着火了。幸好酒精所剩无几,就用夹子夹住管子的一端(防止酒​​精流出),用一块大湿抹布把火扑灭。虽然事故及时排除,但我还是被吓得浑身冒冷汗。

32、有一次我做减压蒸馏的时候,冷凝系统没有固定牢固,结果溶剂从瓶口喷出来了,哇,产品也喷出来了!

33、不要把储氢实验用过的LaNi5粉末直接倒进垃圾桶,因为颗粒很细,容易氧化燃烧。我们实验室见过几次,幸亏有人在,不然后果不堪设想。最好用湿纸包起来。

34、我的一个学长曾经因为检查不仔细,导致高压干燥管的一端冲了出来,幸好没有造成什么事故。我也因为实验结束后没有关掉反应堆的加热,差点把昂贵的加热包烧坏。

35. 格氏反应需要无水四氢呋喃和金属钠来除水。烧瓶放了几天后,我误以为钠已经反应完全了,就直接加水,没有加酒精。刚开始没什么异常,但过了一会儿,开始冒烟了……爆炸了!幸好只是轻伤。我还在害怕呢!

36、过氧化钠和水发生反应,用打火棒试验。我个人化学实验素养不太好,总是想太多!我取了三勺过氧化钠,却只加了几滴水,用打火棒试验,竟然成功了。后来,我的好奇心占了上风,我把打火棒伸到试管底部,结果是——爆炸!幸亏我拿的是硬硬的大试管,不然,我可就丢掉小命了!原因是:试管底部还残留着大量的过氧化钠和少量的氧气。当打火棒伸到试管底部时,先生成二氧化碳,二氧化碳和过氧化钠反应生成氧气,打火棒和氧气反应生成二氧化碳……

37、我以前加工产品时,经常不注意调节pH值,产品总是分离不开,后来我把pH值调到中性,它们就分离了。

38、反应液经酸洗后,若采用中和,应先用水洗,否则分离时会产生大量气体。

39、我正要把一瓶THF倒入装有钠珠的蒸馏瓶中,幸亏被师兄看见,及时阻止了我。

40. 我做有机合成从来没有遇到过危险,只是记得我老师的一个学生做磷化氢实验,在处理溶剂的时候,总会有轻微的爆炸,非常恐怖,提醒做磷化氢实验的朋友一定要小心。

41、丙烯酸也是很危险的,上次有个师妹用磨口瓶装了半瓶丙烯酸,放在阳光强烈的地方,竟然爆炸了,差点毁容。

42. 慢慢升温时记得要有人陪着。我不知道我毁了多少实验!分离热液体的分液漏斗的旋塞很容易卡住。上个月,我弄坏了一个,不得不在手上贴上好几块创可贴,又挣扎了三天!

43、做有机合成时,有时最后的季铵化阶段总是失败,因为酸碱中和反应很快放热产生泡沫。后来在中和反应初期加入消泡剂,效果很好。

44. 加压柱时,应注意防止淋洗液因压力过大而冲出。特别是在添加淋洗液时

45、加氢还原时,注意不要将钯碳或雷尼镍暴露在空气中。有一次我在合成辛弗林时,部分钯碳在用乙醇保护时暴露在空气中,引起燃烧爆炸。幸亏我及时抢救,否则旁边的釜里有一吨多的乙醇,后果不堪设想。

46.前段时间,同事抽完真空后没有及时把真空管取下来,结果两个烧瓶还在抽真空,大概十分钟后,两个烧瓶“啪”的一声爆炸了,里面的DMF洒了一地,还有我的头上。幸亏当时没人在,不然……所以抽完真空后一定要把管子取下来!!!

47、注意食品样品的硝化。一般消解采用硫酸、硝酸、高氯酸的混酸法,消解速度不能太快,否则在处理大量淀粉样品时会爆炸。我就遇到过这样的问题。

48. 我记得我第一次做实验的时候,使用的是钠酒精。当我加入钠块时,我不小心把一块钠掉进了水锅里。钠在水中燃烧并四处流动。我以为它会爆炸。幸好什么也没发生。我当时吓得要死。

49、用无水氯化铝作催化剂进行傅克反应,用回流水吸收放出的氯化氢。有一次反应结束后,温度从80度降到40度,因为没有及时排空,水倒流到物料里,物料冲到天花板上。好吓人啊!想想都后怕。大家要注意负压的情况。

50.我再说几句吧,最近两周都在做合成实验,我是跟着文献来的,但是文献上只用了四个字(乙醇沉淀)来说明产品的后处理,产品从pH14开始,加NaCl,不得不先做个试制实验,一开始以为只加乙醇就够了,就想尽办法加乙醇,累死累活,浪费了5-6瓶无水乙醇,还是没法把pH值降下来,当然后来NaCl也不行了,后来想了想,不是用乙醇沉淀吗?“”就是沉下去的意思,用什么呢?当然是无水乙醇,必须溶解在一定的溶液中才能沉淀。于是我想到不断加水再加乙醇,才能得到最后的结果。可溶性B-环糊精产品在水中溶解度很高,在乙醇中会立即沉淀,变得很粘稠。 但是当你加入更多的乙醇,搅拌一会儿,它就不会有粘性了。当你再次搅拌时,就会出现没有任何粘性的颗粒,这些颗粒可以过滤掉,从而得到产品。所以你必须耐心地重复文献中的实验,反复琢磨其中包含或隐藏的一些细节、注意事项和条件,这样你才能把你的实验做好。

51、做完上述后处理,需要回收大量的无水乙醇,我用了30瓶,如果全部扔掉,老板会骂死我的。于是,我进行了真空蒸馏,以前只浓缩一点点产品,所以每次都会加一点,最多不超过梨形蒸馏瓶的1/2。但这次不同,30瓶,这么多,什么时候才能弄到?再说了,我们实验室只有500ml的瓶子,每次只能回收250个,一是换的次数,二是每次蒸馏的时间20-30min,我用的是循环水真空泵,加热60度,太累了。虽然花了两三天,但我做了其他的合成实验,写了实验报告,整理了最近实验的思路,同时还回收了100多块做TLC用的硅胶板。 最重要的是我能回收乙醇,保证它的纯度,因为有时候我蒸馏的太多,导致剧烈沸腾,污染了回流冷凝通道,所以我必须让它再蒸馏2-3次或者把它取下来用蒸馏水喷洒才能回收乙醇。我想说的是,做实验的时候,要时刻有回收产品、溶剂和原料的实验作风和习惯。

52、今天见到了氨基钠,说明书上说是绿色的,但我见到的是白色(表面吸了水分变成氢氧化钠,氢氧化钠和二氧化碳反应生成碳酸钠),硬得跟石头似的,我用铁架砸了好久才碎掉。因为表面积比较大,跟空气中的水分反应,把我烫死了。刚开始没戴手套,手上沾了不少,不过马上擦掉就没事了。

53、氯化铝(无水)后处理时,遇水产生的气体是HCL,大家要注意。我那次回去太急,赶紧加水,幸亏当时在通风橱里,防护玻璃全都黏住了,不然脸就毁了。

54. 使用新移液器时,是否用蒸馏水清洗?取样时,是否用样品冲洗?

55. 配制放热性药物(如NaOH溶液)时,室温下体积是否固定??

56、记得有一次,我用恒温器加热水浴锅中的水,结温计设定在50度。于是,中午离开实验室。下午,一位老师告诉我,水浴锅中的水蒸发了,恒温器烧坏短路了。幸好实验室电路完好,自动跳闸,所以没有造成太大的麻烦。于是,我断定,长期加热最好用油浴锅,但用油浴锅时必须有人看管。有几次,我们学校化工学院的研究生中午用油浴锅加热时离开实验室,油着火,引起火灾。为此,化工学院已开除过几名学生。

57、我昨天做了一个实验,是固体之间的反应。一开始我没觉得有什么危险,后来我们老师说很容易爆炸。我告诉你,我的反应物之一是NaH。虽然过程没有危险,但现在想想还是有点害怕。当时就我一个人在场。说实话,万一……还有,现在是夏天了,做完实验要及时关掉电源,拔掉插头。我的好几个仪器都坏了,现在都不能用了,浪费时间。

整理了这么多,相信看过这么多例子的人心里都会有很多感触,所以最重要的是要养成良好的实验习惯和卫生习惯,保护好自己和他人,千万不要给自己和他人带来伤害!

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