含镍催化剂制备 NiSO4?7H2O 的工艺流程及注意事项

含镍催化剂制备 NiSO4?7H2O 的工艺流程及注意事项

分析：（1）按照流程图，操作a为过滤得固体和滤液，操作c为蒸发浓缩得晶体，过滤得NiSO4·7H2O；

（2）含镍催化剂主要含Ni，还含有Al（31%），以单体和氧化物的形式存在。铝和氧化铝能与强酸和碱发生反应溶解，得到含有铝酸盐的溶液；

（3）根据最终制备NiSO4·7H2O，需要加入硫酸进行溶解，防止引入其它杂质离子；铁及其化合物、镍与硫酸反应生成亚铁离子和镍离子，过滤后得到的溶液为硫酸亚铁和硫酸镍溶液；

(4)根据氢氧化物沉淀的pH分析，加入双氧水将亚铁离子氧化为三价铁离子后，调节溶液的pH，使三价铁离子全部沉淀，而镍离子不沉淀，得到较纯净的硫酸镍溶液；

（5）调节溶液pH值至酸性，防止镍离子水解，减少镍离子的损失；

(6)绿色硫酸盐晶体的出现说明在加入过氧化氢并保温的过程中，过氧化氢没有完全氧化亚铁离子。

解答：（1）操作a为过滤得固体和滤液，操作c为蒸发浓缩得晶体，过滤得NiSO4·7H2O。操作a、c所需仪器除铁架（带铁圈）、酒精灯、烧杯、玻棒外，主要有：

过滤装置中的漏斗和蒸发浓缩溶液所需的蒸发皿，

所以答案是：漏斗、蒸发皿；

（2）“碱浸”工艺的目的是除去铝及其氧化物。铝是两性元素，与强碱反应，氧化铝是两性氧化物，与强碱反应。镍和铁及其氧化物不与碱反应，达到除铝的目的。二者反应方程式为：2Al+2OH-+2H2O═2AlO2-+3H2↑，Al2O3+2OH-═2AlO2-+3H2O，

因此答案为：2Al + 2OH- + 2H2O═2AlO2- + 3H2↑，Al2O3 + 2OH-═2AlO2- + H2O；

（3）酸浸主要溶解镍金属与铁及其氧化物，制备目的是得到NiSO4?7H2O。加入的酸不能引入新的杂质，所以酸浸时需加入硫酸。镍、铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和硫酸镍溶液。因此答案为：H2SO4；Ni2+、Fe2+；

（4）根据图表中沉淀所需的溶液pH值，加入双氧水将亚铁离子氧化为三价铁离子，然后调节溶液pH值，使铁离子全部沉淀，而镍离子不沉淀，即可得到比较纯净的硫酸镍溶液。pH值应在3.2-9.2之间。

所以答案是：3.2-9.2；

（5）硫酸镍溶液需要经过蒸发浓缩结晶，为防止镍离子水解生成氢氧化镍沉淀，需要控制溶液pH为酸性。因此答案为：在浓缩结晶过程中防止Ni2+水解；

（6）产品晶体中有时会混入少量绿矾（FeSO4·7H2O），说明加入双氧水氧化亚铁离子时，亚铁离子没有被完全氧化。氢氧化亚铁沉淀的pH大于镍离子沉淀的pH。保温的目的是为了使亚铁离子完全氧化。

因此答案是：H2O2剂量不足（或H2O2失效）、保温时间不足，导致Fe2+氧化不完全。

点评：本题考查物质分离的实验设计与方法运用，主要利用溶液不同pH条件下离子沉淀的不同，控制溶液pH值去除杂质离子，得到较纯净的硫酸镍溶液，制备硫酸镍晶体。同时考查杂质去除和新杂质引入的原理，以及对铝及其化合物性质的分析判断。本题难度中等。