硫酸镍铵的制备方法及 Ni(NO3)2·6H2O 溶液的处理

硫酸镍铵的制备方法及 Ni(NO3)2·6H2O 溶液的处理

六水硫酸镍铵的制备

1、将硫酸镍溶于水，用硫酸酸化，与饱和硫酸铵溶液混合，冷却，结晶出硫酸镍铵。用水、乙醇洗涤，干燥，即得硫酸镍铵。

2、在强烈搅拌下，将100～120g(NH4)2CO3、60g·12H2O和10g NH4Cl的混合液加入300mL热水中，待大部分盐溶解后，冷至室温，用CO2饱和。将50g Ni(NO3)2·6H2O与上述溶液混合，缓慢加热至沸腾，此时最初生成的沉淀已近完全溶解，否则，逐滴加入氨水，直至溶液完全透明。将溶液煮沸15～30min，杂质Co2+以形式析出，而Ni则留存在溶液中。静置1h后，过滤，在滤液中加入100mL约50%硫酸，加热蒸发浓缩至100～150mL。 浓缩过程中有部分(NH4)2SO4·NiSO4·6H2O析出，冷却后(NH4)2SO4·NiSO4·6H2O已基本全部析出。倒出母液，在过滤器中用水洗涤晶体数次。用尽量少的沸水溶解晶体，加入100mL用稀硫酸酸化的饱和(NH4)2SO4溶液，冷却过滤，用冷水洗涤晶体数次，再用乙醇洗涤。

3、将工业硫酸镍铵10份溶于蒸馏水40份中，搅拌加热至90℃。根据杂质量加入30%磷酸氢二铵，搅拌均匀，加热至沸腾，维持15-20分钟，使钴形成磷酸钴铵沉淀，过滤。滤液中加入适量双氧水，加热至沸腾，用氨水调至中性，使铁形成氢氧化铁沉淀，过滤。用硫酸调节滤液至pH=3，蒸发浓缩至有晶体析出，冷却结晶，旋干，用无酸酒精洗涤一次，烘干，即得试剂硫酸镍铵。

4、将酸化、过滤后的硫酸镍与硫酸铵饱和溶液混合在一起，立即有细小的复盐析出。冷却后离心、干燥，用冷水、乙醇洗涤。若使用过程中对Co2+离子有要求，可按上述方法纯化。