深圳市全化科技有限公司：化学镀镍质量控制与 Ni2＋浓度测定方法

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为了保证化学镀镍质量，镀液的化学成分和工艺参数必须始终保持在规定的范围（状态），这就要求操作人员经常对镀液的化学成分进行分析和调整。

1. Ni2+浓度

测定镀液中镍离子浓度的常规方法是采用以紫螺酰胺为指示剂的EDTA络合滴定法。试剂（1）浓氨水（密度：0.91g/ml）。（2）紫螺酰胺指示剂（紫螺酰胺：氯化钠=1：100）。（3）EDTA溶液0.05mol，按常规标定。分析方法：用移液器吸取冷却后的化学镀镍液10ml于250ml锥形瓶中，加入100ml蒸馏水、15ml浓氨水，约0-2g指示剂。用标定后的EDTA溶液滴定，当溶液颜色由浅棕色变为紫色时即为终点。镍含量计算：CNi2+=5.87M·V（g/L）

其中M为EDTA标准溶液的摩尔浓度；

V——消耗的EDTA标准溶液毫升数。

2. 还原剂浓度

次磷酸钠·H2O浓度的测定

其原理是在酸性条件下，用过量的碘氧化次磷酸钠，然后用*溶液返滴定剩余的碘，以淀粉为指示剂。

试剂

（1）盐酸 1:1。 （2）碘标准溶液 0.1 mol，照常校准。

（3）淀粉指示剂1%。 （4）* 0.1mol通常按比例标定。

分析方法：

用移液器量取冷却后的镀液5ml，放入250ml带盖锥形瓶中；在锥形瓶中加入25ml盐酸标准溶液，盖上盖子，在暗处放置0～5小时（温度不得低于25℃）；打开瓶盖，加入1ml淀粉指示剂，用*标准溶液滴定至蓝色消失为止。

计算：

H2O=10.6(2M1V1-M2V2)(克/升)

式中M1为标准碘溶液的摩尔浓度；V1为标准碘溶液的毫升数；

M2——标准*溶液的摩尔浓度；

V2——所消耗的标准溶液毫升数。3.5H2O浓度

化学镀镍槽中还原剂对产物影响最大的是次磷酸钠的生成物亚磷酸钠，其他类型还原剂的反应产物影响很小甚至没有影响，如DMAB。测定原理是在碱性条件下用过量的碘氧化亚磷酸，而次磷酸不参加反应；而剩余的碘用*回滴定；以淀粉为指示剂。

试剂

（1）*溶液 5%。（2）乙酸 98%。

（3）其余试剂同前。分析方法：

用移液器量取冷却后的镀液5ml于250ml锥形瓶中（根据含量可确定镀液体积），加入蒸馏水。

稀释40mL水。加50mL碳酸氢钠溶液，用移液器量取40mL标准碘溶液于锥形瓶中，盖好，在暗处放置1h。打开瓶盖，加乙酸调至pH，摇匀，用碳酸氢钠滴定至溶液呈浅黄色，加1mL淀粉试剂，继续滴定，至1分钟蓝色消失，即为终点。计算：=12.6(2M1V1-M2V2)(g/l)式中M1为标准碘溶液的摩尔浓度；V1为消耗的标准碘溶液毫升数；M2为标准碳酸氢钠溶液的摩尔深度；

V2——所消耗的标准*毫升数。4、其它化学成分浓度化学镀镍液中还含有多种有机羧酸盐作为络合剂、缓冲剂、稳定剂等，其深度测定现场相对困难；多数实验室采用液相色谱分离、红外、紫外可见光谱、质谱等进行定性、定量分析。

采用发射光谱和原子吸收光谱进行定性和定量分析。5.化学镀镍液稳定性的测定

取50mL实验化学镀镍溶液，放入100mL试管中，浸入已保持恒温60±1℃的水浴中，保证试管中的溶液液面低于恒温水浴液面约2cm。半小时后，用移液器在搅拌下量取1mL浓度为100×10-6的氯化钯溶液加入试管中。记录从氯化钯溶液注入试管到化学镀液开始浑浊（沉淀）的时间，以秒表示。

本方法为一种测定化学镀镍液稳定性的加速试验方法，可供不同化学镀镍液稳定性鉴别参考。

使用过程中应监测化学镀镍液的稳定性，如果上述试验中浑浊时间明显加快，则说明化学镀镍液处于不稳定状态。