加氢精制催化剂中镍含量的测定方法及相关标准介绍

加氢精制催化剂中镍含量的测定方法及相关标准介绍

中华人民共和国石油化工行业标准 加氢精制催化剂中镍含量的测定 SH/T 0346-92 (2004年确认) 代替 SY 2778-781 主题内容与适用范围 本标准规定了加氢精制催化剂中镍含量的测定方法。 本标准适用于加氢精制催化剂。 2 方法概述 将试样溶解于硫酸中，溶液中的二价镍离子在碱性溶液和氧化剂存在下与聚二甲基硅氧烷发生反应，生成可溶性红色络合物[Ni(C 4HrN 202)2(H 20)21+2，然后以比色法测定。 3 仪器与材料 3.1 仪器 a.分光光度计：能测定460°波长区内的吸光度。 b.容量瓶：100、250、1000 n iLo。 移液器：5、10 mL。 d.滴定管：10 mL。 e.量筒：10、20 mL。 f.烧杯：100、250 mL、9.表面皿。 h.漏斗：直径75 mm，洗瓶。 3.2 材料 试纸：pH 1-1404 试剂4.酒石酸钾钠：分析纯，配制200 g/L溶液。 4.2氢氧化钠：分析纯，配制50 g/L、100 g/L溶液。 4.3过硫酸铁：分析纯，配制30 g/L溶液（易失效，不要多配）。 4.4聚二甲基硅氧烷溶液：配制10 g/L溶液（稀释剂为50 g/L氢氧化钠溶液）。 4.5硫酸：分析纯，配成1：1（体积比）溶液。 4.6 盐酸：分析纯。 4.7 硝酸：分析纯。 4.8 氧化镍：光谱纯（或镍丝：纯度99.9%）。5 配制 5.1 王水：将盐酸与硝酸按3：1（体积比）混合。此溶液临用前配制。 1992-05-20 批准 1992-05-20 实施 1093