六水硫酸镍 （法规速递）2008化学试剂（2008）2008-1-01

六水硫酸镍 （法规速递）2008化学试剂（2008）2008-1-01

ICS ICS 71.040 30G 65 登记号：23671~23682 - 中华人民共和国 IN 化工行业标准 HG/T 4010~4021-2008 化学试剂 (2008) 2 008-0 4-23 发布 2 008-1 0-01 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 目录 HG/T 4010-2008 化学试剂 百里酚蓝...(1) HG/T 4011-2008 化学试剂 百里酚酞...(7) HG/T 4012-2008 化学试剂 溴百里酚蓝...(13) HG/T 4013-2008 化学试剂 2,20-联吡啶...(19) HG/T4014-2008化学试剂8-羟基喹啉-（27）HG/T 4015—2008化学试剂酸碱指示剂pH变色范围的测定通用方法-。 （35）HG/T 4016—2008 化学试剂二乙基二硫代氨基甲酸钠三水合物（铜试剂）··（49）HG/T 4017—2008 化学试剂溴甲酚绿·（57）HG/T 4018—2008 化学试剂t,t0-菲咯啉·（65）HG/T 4019—2008 化学试剂间甲酚紫·（73）HG/T 4020--2008 化学试剂硫酸镍六水合物（硫酸镍）·（81）HG/T 4021—2008 化学试剂焦亚硫酸钠（焦亚硫酸钠）·（91）ICS ICS 71.040.30G 62 登记号：23681--2008 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4020—2008 化学试剂.上/＼ 硫酸镍六水合物[镍硫酸盐) — 008-04-23 发布 2008-1 0-01 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 HG/T HG/T 4020—2000 前言 本标准由GB/T 1287—1994《化学试剂 硫酸镍六水合物》转化而成。

本标准与GB/T 1287--1994相比,主要变化如下: ---增加了火焰原子吸收光谱法测定铜和铅的方法(1994年版的4.2.8、4.2.10,本版的5.11、5.13)。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化工标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位：。 本标准主要起草人：于拉娇、袁爱国、王俊波。 HG/T HG/T 4020--2008 化学试剂 六水硫酸镍(硫酸镍) 分子式：NiSO.·6H. O 相对分子质量:262.85(按2005年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂六水硫酸镍的性能、规格、试验、检验规则和包装与标志。 本标准适用于化学试剂六水硫酸镍的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过在本标准中引用而成为本标准的条款。 凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。 然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T 602—2002，neq ISO 6353-1:1982） GB/T 603 化学试剂试验方法用制剂及制品的制备（GB/T 603—2002，neq ISO 6353-1:1982） GB/T 3914—2008 化学试剂阳极溶出伏安法通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—2008，mod ISO 3696 1987） GB/T 9723—2008 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9738 化学试剂中水不溶物测定通用方法试剂（GB/T 9738--2008,neq ISO 6353-1;1982） GB 15346 化学试剂包装和标志 HG/T 3921 化学试剂取样与验收规则 3 性状 本试剂为绿色晶体,易溶于水。

4 规格 六水硫酸镍的规格见表1。 HG/T HG/T 4020-2008 表1 六水硫酸镍规格 名称 高纯 分析纯 化学纯 NiSq·6HzO ≥99.0 ≥98.5 ≥98.0 W/% 水不溶物 ≤0.005 ≤0.01 ≤0.02 W/% 氯化物（Cl） ≤0.001 ≤0.001 ≤0.005 W/% 硝酸盐（NO.） ≤0.003 ≤0.003 ≤0.02 W/% 钠（Na） ≤0.01 ≤0.02 ≤0.05 W/% 钙（Ca） ≤0.005 ≤0.02 ≤0.1 W/% 铁（Fe） ≤0.000 5 ≤0.001≤0.005 W/% 钴(Co)≤0.002≤0.01≤0.05 W/% 铜(Cu)≤0.00]≤0.002≤0.005% 锌(Zn)≤0.002≤0.01≤0.05% 铅(Pb)≤0.001≤0.002≤0.005% 5 试验 5.1 警告 本试验方法所用试剂有些具有毒性或腐蚀性,某些试验步骤可能导致危险情况,操作人员应采取适当的安全和健康措施。 5.2 一般规定 除本章另有规定外,所用的标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品均应按照GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603的规定制备。实验用水应符合GB/T 6682中三级水的规定,样品应精确称量至0.01g。

本标准中以“%”表示的所有溶液均为质量分数。 5.3 含量 称取试样0.5g,精确至0.000 1g,溶于70mL水中,加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液A(pH i-10)和0.2g紫脲酰胺混合指示剂,摇匀,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)-0.05 mol/L]滴定至溶液呈蓝紫色为止,即得六水硫酸镍的质量分数w,以“%”表示,按公式(1)计算： w=1/100,000 mmol/l； 其中：V——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml)； c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确值,单位为摩尔每升(mol/l)； M——六水硫酸镍摩尔质量，单位为克每摩尔（g/t001）[NiSO4·6H2O]=262.85]； m——试样质量，单位为克（g）。 2（86）HG/T HG/T 4020--2008 5.4 水不溶物 称取25g试样，溶于100ml沸水中，冷却至室温。按G8/T 9738的规定测定。 5.5 氯化物 5.5.1 不含氯化物的六水硫酸镍溶液的制备 称取5g试样，溶于100mL水中，加入10mL硝酸溶液（25%）与5mL硝酸银溶液（1.7g/L），稀释至125mL。

,摇匀,放置 1、2h~18h,过滤。5.5.2 测定方法称取试样 1g,溶于 20mL 水中(必要时过滤),加硝酸溶液(25%)2mL 与硝酸银溶液(17g/L)1mL,稀释至 25mL,摇匀,放置 10min,溶液的浊度不得大于标准浊度溶液的浊度。标准浊度溶液的制备为取 25n1L 不含氯离子的六水硫酸镍溶液与下列含氯离子量的标准溶液:高纯、分析纯 0.;化学纯…0.。与同体积的试液放置 10min,测定浊度。 5.6 硝酸盐 称取试样2g,溶于40mL水中,加10mL氢氧化钠溶液(100g/L),加热至沸腾,冷却,稀释至50mL,过滤。取10mL,加入1mL氯化钠溶液(100g/L)和1mL靛蓝二磺酸钠溶液[f(CeH.N:Na.OS)-0./L],在振摇下,于10s~15s内加10mL硫酸,放置10min。溶液的蓝色不得浅于标准比色溶液的蓝色。标准比色溶液的制备为取以下量的硝酸盐标准溶液:高纯、分析纯0.;化学纯-0.。稀释至10mL,同时处理同体积的试验溶液。

5.7 钠按GB/T 9723-2008的规定测定。 5.7.1 仪器条件 光源：钠空心阴极灯；波长：589.0 nm；火焰：乙炔-空气。 5.7.2 测定方法 称取1g试样，用水溶解并定容至100 mL。取10 mL（化学纯的取4 mL），共四份。按GB/T 9723-2008中7.2.2的规定测定，按7.2.3的规定计算结果。 5.8 钙按GB/T 9723-2008的规定测定。 5.8.1 仪器条件 光源：钙空心阴极灯；波长：422.7 d_m；火焰：乙炔-空气。 5.8.2 测定方法 称取10 g试样,溶于水,稀释至100 mL,取20 mL(分析纯取5 mL,化学纯取2 mL),共四份,按GB/T 9723--2008中7.2.2规定测定,按7.2.3规定计算结果。 5.9 铁 5.9.1 不含铁的六水硫酸镍溶液的制备 称取1.2 g试样,溶于60 mL水中,加入1.5 mL硝酸溶液(25%)和1 g氯化铵,煮沸2 min,滴加氨水(10%)至溶液呈碱性,保温1 h,过滤,滤液用硫酸溶液(20%)中和至pH4~5,稀释至75 mL。 5.9.2 测定方法称取0.4 g试样,溶于60 mL水中,加0.5 mL硝酸溶液(25%),煮沸2 min,冷却,稀释至85 mL,加1 mL盐酸,5 mL硫氰酸铵溶液(250 g/L),摇匀,用10 mL异戊醇提取。

有机层红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的配制为取不含铁的六水硫酸镍溶液25 mL与含下列量铁的标准溶液：优级Fe0.002 mg；分析级Fe0.004 mg；化学级Fe0.020 mg。稀释至60 mL，同时处理同体积试样溶液。5、10钴的测定按GB/T 9723--2008的规定进行。5.10.1仪器条件光源：钴空心阴极灯；波长：240.7 火焰：乙炔-空气。5.10.2测定方法称取25 g试样，加水溶解，稀释至100 mL，取20 mL（分析级4 mL，化学级2 mL），共四份。 按照GB/T 9723-2008中7.2.2规定进行测定,按7.2.3规定计算结果。5.11 铜 5.11.1 阳极溶出伏安法(仲裁法)按GB/T 3914-2008规定进行测定。5.11.1.1 测定条件 预电解电位:-0.9 V;扫描电位范围:-0.9 V～0.05 V;溶解峰电位:-0.2 V。5.11.1.2 测定方法 称取0.5 g试样,溶于10 mL盐酸溶液[Ec(HCl)-0.1工具/L]中。 取1mL(化学纯0.2mL)置于电解池中，加入40mL盐酸溶液[Ec(HCl)-0.1工具/L]。

按GB/T 3914-2008中7.2的规定,从“氮气除氧10min”开始,同时做空白试验,结果按7.3的规定计算。5.11.2火焰原子吸收光谱法按GB/T 9723--2008的规定测定。5.“.2.1仪器条件光源:铜空心阴极灯;波长:324.8火焰:乙炔-空气。5.“.2.2测定方法称取试样25g,加水溶解,定容至100mL。取20mL,共四份。按GB/T 9723--2008中7.2.2的规定测定,按7.2.3的规定计算结果。 5.12 锌 按 GB/T 9723-2008 的规定测定。 5.12.1 仪器条件 光源:锌空心阴极灯;HG/T HG/T 4020-2008 波长:213.9 tim; 火焰:乙炔-空气。 5.12.2 测定方法 称取 5 g 试样,用水溶解并定容至 100 mL,取 10 mL(分析纯 4 mL,化学纯 1 mL),共四份。按 GB/T 9723-2008 中 7.2.2 的规定测定,按 7.2.3 的规定计算结果。 5.13 铅 5.13.1 阳极溶出伏安法(仲裁法) 按 GB/T 3914-2008 的规定测定。 5.13.1.1 测定条件:预电解电位:-0.9 V;扫描电位范围:-0.9 V～0.05 V;溶出峰电位:-0.5 V。

5.13.1.2 测定方法同5.11.1.2。 5.13.2 火焰原子吸收光谱法按GB/T 9732-2008 的规定测定。 5.13.2.1 仪器条件 光源:铅空心阴极灯; 波长:283.3 nm; 火焰:乙炔-空气。 5.13.2.2 测定方法同5.11.2.2.6 检验规则 取样、验收按HG/T 3921 的规定执行。 7 包装和标志 产品应按照GB 15346 的规定进行包装、贮存和运输，并有标志，包括： 包装单元:4 级； 内包装：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY 5、NB-7、NBY-7、NB 8、NBY-8、NB10、NBY-10、NB-11、NBY-11、NB-13、NBY 13、NB-15、NBY 15； 隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4； 外包装：WB-1、WB-2、WB-3。