分光光度法测量镍离子含量的快速测量方法

分光光度法测量镍离子含量的快速测量方法

1.本发明涉及一种测定水中镍离子含量的方法，采用分光光度法测定水中镍离子的含量。

背景技术：

2、镍离子是常见的致敏金属离子，进入人体后可使某些酶失活，产生不同程度的中毒症状。过量摄入镍可直接或间接引起一系列疾病，具有致癌、致突变作用，也是国家标准规定的污染物类型。

3、镍离子含量的测定在生命科学、化工、环保、医疗、能源等许多领域中非常重要和频繁，需求十分广泛。

4、现有技术中，采用分光光度法测定镍离子含量时，一般在实验室中进行，采用多个容量瓶配制溶液及处理试剂，然后需要将容量瓶中的有色溶液转移至比色皿中，再将比色皿置于台式分光光度计上进行多点校准测量，步骤繁琐，不利于现场快速测量。

技术实现要素：

5、本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的上述不足，利用便携式分光光度计及附件（如比色管、可调移液器、试剂a、试剂b、试剂c等）实现对野外水中镍离子含量的快速测量。

6、所要解决的技术问题可以通过以下技术方案来实现。

7.一种测定水中镍离子含量的方法，采用分光光度法测定镍离子含量，包括以下步骤：

8、（1）将8 ml标准品或水样加入到10 ml比色管中，再加入0.1 ml试剂a溶液，混匀；

9.（2）加入1ml试剂B溶液，混匀；

10.（3）加入1 ml试剂C溶液，混匀；

11.（4）10分钟后，用分光光度法校准或在540nm波长下用水样测量；

12.其中，

13.试剂A溶液配方：每升水溶液含碘片2g~50g、碘化钾5g~100g。

14、试剂B溶液配方：每升水溶液含二乙酰肟2g~15g、氨水50ml~800ml。

15.试剂C溶液配方：每升水溶液含5g~

‑

二钠。

16、作为本发明的优选实施例之一，所述试剂a溶液按照如下方法制备：

17、按每100ml容量瓶中1.2g碘片、2.5g碘化钾的比例称取相应的碘片和碘化钾，放入相应容量的容量瓶中，滴加纯水至相应刻度。

18、作为本发明的另一优选实施例，所述试剂b溶液的配制方法如下：

19、按照每100ml容量瓶中丁二酮肟0.5g、氨水50ml的比例称取或量取相应量的丁二酮肟和氨水于相应容量的容量瓶中，用纯水稀释至相应刻度。

20、作为本发明的另一优选实施例，所述试剂C溶液的配制方法如下：

21. 每100ml容量瓶称取5g EDTA。

‑

EDTA二钠粉，称量

‑

将二钠粉末转移至相应容量的容量瓶中，用纯水稀释至相应刻度。

22、作为本技术方案的进一步改进，选取的校准标准物质为国家标准物质中心生产的100mg/l镍离子标准溶液。

23.同样作为本技术方案的进一步改进，所述分光光度测定时间段为：在步骤（3）混合后10分钟至100分钟内进行分光光度校准或测定。

24、采用上述技术方案的水中镍离子含量测定方法，提供了一种简便、快速的水中镍离子含量测定方法及测定水中镍离子含量的试剂制备方法；还提供了水中镍离子含量的显色测定时间段。本发明提供的试剂制备方法及测定方法，在测定镍离子含量时，具有测定步骤简便、快速的优点。

详细方法

25.下面通过具体的例子进一步详细说明本发明的具体实施方式。

26.1. 实验用水

27.试剂配制所用的水（以下简称“水”）为实验室一级水或同等纯度的水。

28.2. 镍离子含量标准溶液母液ρ=100mg/l：

29. 购买美国国家标准材料中心生产的100mg/l镍离子参考溶液。

30.3、0mg/l镍离子校准溶液：

31. 用实验室一级水替换。

32.4、10mg/l镍离子校准溶液：

33.取国家标准物质中心生产的100mg/l镍离子标准溶液10.00ml，置于100ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。

34.5. 试剂A配方：

35.每升水溶液含（2g~50g）碘片和（5g~100g）碘化钾。

36.试剂a溶液的优选制备方法：

37、按照每100ml容量瓶中含1.2g碘片和2.5g碘化钾的比例，称取相应的碘片和碘化钾于相应容量的容量瓶中，滴加纯净水至相应刻度，摇匀。

38.6、试剂B配方：

39.每升水溶液含（2g~15g）二乙酰肟和（50ml~800ml）氨水。

40. 试剂b溶液优选配制方法：

41、按照每100ml容量瓶中加0.5g丁二酮肟、50ml氨水的比例称取或量取相应量的丁二酮肟和氨水于相应容量的容量瓶中，用纯水稀释至相应刻度。

42.7. 试剂C公式：

43.每升水溶液含（5g~100g）EDTA

‑

二钠。

44. 试剂C溶液的优选配制方法：

45. 每100ml容量瓶称取5g EDTA。

‑

EDTA二钠粉，称量

‑

将二钠粉末转移至相应容量的容量瓶中，用纯水稀释至相应刻度。

46.8、0mg/l镍离子校准溶液的校准：

在47.10 ml比色管中加入8 ml实验室一级用水，再加入0.1 ml试剂a溶液，混匀；再加入试剂b

试剂C溶液1ml，混匀；再加入试剂C溶液1ml，混匀；10分钟后进行第一点校准。

48.9、2mg/l镍离子校准溶液的校准：

在49.10ml比色管中加入8ml实验室一级用水，再加入0.1ml试剂a溶液，混匀；再加入1ml试剂b溶液，混匀；再加入1ml试剂c溶液，混匀；10分钟后进行第二点校准。然后结束校准，开始测量。

50.10、水样中镍离子含量测量范围（0mg/l至10mg/l）：

5、将8ml水样加入10ml比色管中，再加入0.1ml试剂a溶液，混匀；再加入1ml试剂b溶液，混匀；再加入1ml试剂c溶液，混匀；10分钟后对水样进行测定。