关于某化学镀镍废液的镍磷回收探究

关于某化学镀镍废液的镍磷回收探究

化学镀镍废液中回收镍、磷的研究电镀企业在化学镀镍过程中会产生大量的化学镀镍废液，其中含有大量的硫酸镍、次磷酸钠、氨氮等。 、COD等。处理过程需要大量的沉淀剂和氧化剂，废渣量大且无法回收利用。 处理不彻底会对环境造成严重污染，浪费镍、磷资源。 一般来说，工业处理镀液中镍主要采用化学沉淀法[1]、电解法[2]、催化还原法[3]、萃取法[4]等； 除磷的方法主要是化学沉淀法，包括铝盐沉淀法[5,6]和钙盐沉淀法[7]。 本文采用离子交换法回收镍，铁盐沉淀法回收磷。 由于化学镀镍废液中仍存在大量有机物，离子交换法可以获得杂质残留较少的镍吸附剂，有利于后续回收较高纯度的镍化合物； 铁盐沉淀法可得到磷酸铁沉淀。 条件优化后，产品易于清洗，从而得到较纯的磷酸铁固体，为后续制备更高纯度的磷化合物奠定了基础。 1 实验部分 1.1 实验材料及设备 1.1.1 实验材料 化学镀镍废液：广东省某线路板生产企业，具体指标见表1。 离子交换树脂：西安蓝晓科技新材料有限公司有限公司，型号LSC-500。 工业硫酸亚铁：湖南一德化工，Fe%21.5%。 双氧水：广东韶关乳源东阳光化工厂，含量27.5%。 硫酸：广州东泰化工有限公司

实验用水：自来水。 化学镀镍废液成分 1.1.2 实验设备 pH计：杭州联测自动化科技有限公司 电子多用炉：北京永光明医疗器械有限公司 电动搅拌器：江苏金坛市金城国盛实验仪器厂省。 循环水多用真空泵：郑州长城科工贸有限公司 电加热鼓风干燥箱：上海仪恒科学仪器有限公司 蠕动泵：兰格恒流泵有限公司 1.2实验方法 1.2.1 离子交换法 将离子交换树脂LSC-500装入层析柱中，用蠕动泵将化学镀镍废液以一定的流量通过层析柱内的离子交换树脂，将废液中的镍交换到树脂中，从而达到废液中镍的去除效果。 1.2.2铁盐沉淀法配制质量分数15%的硫酸铁溶液，将化学镀镍废液中的磷经离子交换后沉淀。 2 实验结果与分析 2.1 离子交换法去除化学镀镍废液中的镍 化学镀镍废液中镍=/L，采用离子交换法将镍去除到1mg/L以下，主要是探索流速对其吸附能力的影响。 2.1.1 不同流量下离子交换法的吸附能力 采用相同体积的离子交换树脂，在不同流量下进行离子交换，监测出水镍含量。 当出水镍含量为1mg/L时，停止离子交换，记录离子交换后的废液量。 从表中可以看出，流量为1bv时吸附效率最高，可处理废液23L。 同时，2bv和1bv的吸附容量相差近2L。 考虑到效率问题，选择2bv更有利于提高废液处理效率。

（树脂体积1L，1bv表示流量为1L/h，2bv不同流量下离子交换法的吸附量 2.1.2离子交换树脂萃取镍 吸附镍的离子交换树脂中仍然存在较多杂质，需要用水冲洗，然后用体积分数1+9的硫酸反洗，得到硫酸镍溶液，该方法得到的硫酸镍溶液有利于析出较纯的硫酸镍晶体。离子交换液中总磷的去除方法采用离子交换法去除镍后，废液中仍有约/L的总磷，其中包括次磷酸钠和磷酸钠。通过对铁盐沉淀条件的探索。 ，目标是使沉淀磷酸铁具有非粘性的特性，使其水分少，易于洗涤和干燥，含有的杂质少，有利于后续制备较纯的磷酸盐产品。 2.2. 1.加料方式对反应的影响探索了三种加料方式，即两种溶液直接混合、向废液中缓慢加入15%硫酸铁溶液、两种溶液平行缓慢加料。 磷酸铁颗粒的结果示于表中。 不同投料方式的探索结果及分析：从表中可以看出，两种溶液直接混合时，溶液中铁、磷含量过高，反应不充分，磷酸铁颗粒很粘稠，过滤时不易冲洗； 当硫酸铁溶液缓慢添加到废液中时，废液中的磷含量仍然很高，添加的铁在反应过程中无法生成良好的晶种，导致后续磷酸铁的生成仍然不够好，而且粘稠，难以清洗； 当两种溶液并行缓慢加入时，可以控制两种溶液的流速，以形成更好的磷酸铁晶种，在最终过滤时更容易洗涤。

2.2.2过氧化氢投加量对反应的影响过氧化氢用于氧化废液中的次磷酸盐，从而促进沉淀反应正向进行。 使用27.5%过氧化氢，与废液按一定比例混合搅拌，然后与硫酸铁溶液平行反应。 实验条件见表4。 双氧水投加量探索结果及分析：从表中可以看出，当双氧水与废液的比例为10%时，磷酸铁颗粒处于最佳状态。 2.2.3反应pH对反应的影响将过氧化氢比例控制在10%，然后通过控制反应pH进一步优化磷酸铁的颗粒状况。 反应pH探索结果及分析：由表可见，控制反应pH在1.1-1.5，可以进一步得到颗粒较好的磷酸。 2.2.4反应温度对反应的影响双氧水比例控制在10%，反应pH在1.1-1.5，控制反应温度进一步优化磷酸铁颗粒条件。 探索结果及反应温度分析：由表2.2.5可知，干燥温度对磷酸铁的影响控制在过氧化氢比例10%，反应pH在1.1-1.5，反应温度在20-35，然后考察干燥温度对磷酸铁的影响。对磷酸铁的干燥温度进行了探索。 干燥温度探索结果及分析：从表中可以看出，控制干燥温度在70-80℃，可以获得不变质的磷酸铁。 2.3 磷酸铁结构的测定 取3个样品进行XRD、SEM、铁磷含量测试。 表为电池级正磷酸铁国家标准与实际合成产品各项指标的对比。 图1是一种磷酸铁的X射线衍射图。 可见其无特征峰，可判断为非晶态晶体。

图2是其中一种磷酸铁的SEM图像，其形状分别为100μm、10μm和2μm，可以看出它是一种不规则颗粒。 由此可见，该方法得到的磷酸铁是二水磷酸铁的无定形粉末。 磷酸铁的SEM 2.4 摘要实验结果表明，通过离子交换可将化学镀镍废液中的镍去除至1mg/L以下，有利于后续含镍产品的制备。 离子交换后的废液用硫酸铁溶液沉淀。 反应进料方式为并流进料，双氧水与废液的比例为10%，反应pH为1.1-1.5，反应温度20-35，鼓风干燥箱干燥温度70-80 。 可以获得颗粒较好、不变质的磷酸铁，有利于后续制备更精细的含磷产品。 参考文献： [1]石银燕，徐玉福，胡先国。 化学沉淀法回收化学镀镍废水中镍的研究[J]. 电镀与环境保护，2011（05）：47-49。 [2] 叶春雨，黄学礼，刘桂昌，等。 电解回收化学镀镍废水中镍的研究[J]. 辽宁化学工业，2009(08)：12-15。 [3] 赵立新，尹柏林，张宁，等。 自催化还原回收化学镀镍废水[J]. 电镀与表面处理，2012（04）：31-34。 [4]蒋莉，刘辉。 化学镀镍废水中镍的提取及综合利用[J]. 广西化学工业，1999(03)：61-62。 [5] 吴思国，王丹丹，卢松林，等。 铝盐沉淀法回收化学镀镍废水中的磷[J]. 电镀与表面处理，2013（04）：42-46。 [6] 吴志宇，李建平，王宜轩，等． 钙盐沉淀法化学镀镍废水除磷工艺研究[J]. 电镀与环境保护，2019（05）：72-74。 [7] 苏畅. 化学镀镍废水中磷处理的研究[J]. 环境与发展，2014（01）：40-45。 黄玉林、黄志远、查正炯、李阳。 化学镀镍废水中镍磷回收的研究[J]. 广东化学工业，2020，47(18)：133-134+116。