（香樟推文）废HDS催化剂中回收金属的方法

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标签：学科前沿

关键词：离子液体，深共晶溶剂，金属回收

石油炼制过程中伴随有大量加氢脱硫（HDS）催化剂危险废弃物的产生，全球废弃HDS产量约12万吨。废弃物中含有钼（Mo）、钒（V）、镍（Ni）、铁（Fe）和铝（Al）等金属，回收这些金属以减少废弃物对环境的影响是亟待解决的问题。废弃HDS催化剂的回收利用常采用火法冶金法，其中焙烧浸出法金属回收率高，但仍存在能耗高、商业可行性低等缺点。湿法冶金法也是提取有价金属的常用方法，浸出液往往是强酸或强碱，虽然能有效提取金属，但存在设备腐蚀、可扩展性差等缺点，并产生大量废水，造成环境问题。 因此，需要进一步研究和开发更有效、更可持续的从废弃 HDS 催化剂中回收金属的方法。

离子液体 (IL) 和深共熔溶剂 (DES) 是金属回收工艺中很有前途的可行选择。IL 可用于初始浸出步骤，以最大限度地减少酸性或碱性废水的产生，但 IL 的浸出效率较低。DES 在溶解过渡金属方面表现出显著的效果，并具有良好的物理性能，但很少用于从废催化剂中回收金属。这可能是由于金属离子在 DES 中的溶解度低。

基于此，韩国化学技术研究院绿色碳研究中心的Simon Jung研究团队研究了一种集成离子液体和DES的三元DES体系，其中从浸出到沉淀的整个过程只涉及使用离子液体。

首先，研究人员按照文献中的方法合成了双功能IL，并与对甲苯磺酸（PTSA）和乙二醇（EG）合成了氢受体单元，形成均匀的无色液体DES-1。

图1. Cy-D2EH的合成、DES-1及其组分的化学结构

（图片来源：Sep. Purif. .）

接下来，研究人员首先采用IL对HDS催化剂进行浸出，并探究各种因素对浸出的影响。 结果表明：随着Cy-D2EH浓度的增加，钼（Mo）和钒（V）的浸出率提高，而镍（II）和铝（III）大部分浸出不明显；当浸出温度为50℃时，V和Mo的浸出率最高；当H2O2配比增加时，Mo和V的浸出率明显提高；最佳S/L配比为1/20；最佳反应时间为2-3h。

图2 Cy-D2EH浓度、温度、H2O2、S/L浓度及浸出时间对金属离子浸出率的影响

（图片来源：Sep. Purif. .）

此外，研究人员还利用DES-1对离子液体浸出后的残料进行进一步浸出，以促进镍（Ni）的回收，最佳浸出温度为100 ℃，最佳液相比为20 g/L，最佳浸出时间为24 h，DES-1对镍的浸出率可达80%以上。

图 3. 温度、时间和 S/L 比对镍浸出效率的影响；其他金属浸出效率比较

（图片来源：Sep. Purif. .）

此外，研究人员还对负载型离子液体相中金属离子的沉淀进行了探索，通过用NH4Cl溶液选择性沉淀，成功从负载型离子液体相中回收了钒；通过向滤液中引入过量的BaCl2溶液，回收了钼；最后通过以胶结的方式加入电负性强的金属Al，回收了镍。

图 4. 和 Ni 的 XRD 和 EDS 光谱

（图片来源：Sep. Purif. .）

最后，研究人员将废催化剂中金属离子的浸出效率及回收产物与文献报道的温和浸出剂进行了对比，Cy-D2EH对Mo的浸出率为91%，V的浸出率为82.5%；DES-1对Ni的浸出率为81%。与其他浸出剂相比，Cy-D2EH和DES-1表现出了良好的浸出效果。

图5 不同温和浸出剂对废催化剂中金属离子的浸出效率及回收产物比较

（图片来源：Sep. Purif. .）

总之，这项研究建立了一种基于离子液体和 DES 从废催化剂中回收 Mo、V 和 Ni 的新型绿色方法，无需煅烧和苛刻的酸性或碱性条件。离子液体和 DES 的结合为可持续金属回收提供了一种有前途的途径，减少了对环境的影响并提高了效率。

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